區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳，三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實施例1(s1)溴化：將1000kg溴素和5kg制備例1復(fù)合催化劑混合均勻后，冷卻至10-15℃范圍內(nèi)，緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷，滴加過程控制溫度在20℃附近，滴加完畢后升溫至40℃維持3h，之后升溫至58℃繼續(xù)反應(yīng)12h；所述復(fù)合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物，其中fe：zn：sb的摩爾比為8：4：；。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷，期待您的光臨！橡膠十溴二苯乙烷有毒嗎
使溴化過程在低溫下完成。氯化溴作為溴化劑的反應(yīng)活性比溴素高幾十倍，溴化反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，但氯化溴沸點為5℃，過量氯化溴回收利用比較困難。本發(fā)明提出的氯化溴-溴素混合溴化劑中，氯化溴是參加反應(yīng)地高效溴化劑，溴素既是溶劑又是助催化劑，它能夠提高氯化溴反應(yīng)活性。在氯化溴-溴素溴化劑體系中，溴元素得到完全利用，反應(yīng)完成后過量溴素可以循環(huán)使用，溴素消耗約為傳統(tǒng)方法的50％，生產(chǎn)成本降低。氯化溴-溴素溴化劑體系的反應(yīng)過程在低溫下進行，副產(chǎn)物是氯化氫，而不是溴化氫，對設(shè)備的腐蝕較輕，且易回收利用。本發(fā)明以氯化溴-溴素混合物為溴化劑，采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃劑產(chǎn)品。具體過程是在低溫下向溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中通入氯氣生成氯化溴-溴素溶液，再向其中滴加二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，在催化劑作用下氯化溴使二苯乙烷低溫溴化得到六溴二苯乙烷。當(dāng)反應(yīng)至每個二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于6時，溴代產(chǎn)物從溶液中沉淀出來。二苯乙烷加料完成后延長溴化反應(yīng)時間以提高其溴代程度。當(dāng)反應(yīng)至每個二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于9時，逐步提高溴化溫度到25℃，使殘余氯化溴完全反應(yīng)。當(dāng)吸收的氯化氫達到95％以上時，二苯乙烷分子溴化完全。寧波無鹵阻燃劑十溴二苯乙烷溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司，歡迎您的來電哦！
氣流粉碎得半成品。23.推薦地，步驟(s1)中，溴素和復(fù)合催化劑混合在10-15℃下完成，滴加二苯乙烷時控制溫度在15-25℃，二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地，步驟(s1)中，所述反應(yīng)分為預(yù)反應(yīng)階段和反應(yīng)階段，預(yù)反應(yīng)階段溫度是30-40℃，預(yù)反應(yīng)時間2-5h，反應(yīng)階段溫度55-60℃，反應(yīng)時間10-15h。25.推薦地，步驟(s1)中，所述溴素、復(fù)合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100：：5-8。26.步驟(s2)中，水的加入量是溴素的50-80wt%，加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中，所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液，碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃度獨自的為10-15wt%，后處理劑加入量是溴素的。后處理劑的目的是和顆粒中的游離溴反應(yīng)，除去游離溴。28.步驟(s3)中，球磨時的條件是40-50℃，球磨3-5h；所述氣流粉碎的條件是200-240℃，空氣流速10-20m3/min，優(yōu)終氣流粉碎后的產(chǎn)品粒徑在1-5μm。具體實施方式29.以下結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步地的解釋說明但應(yīng)該說明的是，具體實施方式只是對本發(fā)明技術(shù)方案實質(zhì)的一種具體化的實施和解釋，不應(yīng)該理解為是對本發(fā)明保護范圍的一種限制。30.實施例所用試劑和儀器均可以從市售商品購買。
十溴二苯乙烷是一種使用范圍比較廣的廣譜添加型阻燃劑，其溴含量高，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，比其他溴系阻燃劑的滲出性低。其安全性的特點有：，十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時不會產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷（PBDO）和多溴代二苯并呋喃（PBDF），用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求，不會污染環(huán)境。第二，十溴二苯乙烷也不會對生物產(chǎn)生任何致畸性，對水生物，比如魚等，它符合環(huán)保的要求。第三，十溴二苯乙烷的使用性能相當(dāng)穩(wěn)定，用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。第四，十溴二苯乙烷對阻燃材料性能的不利影響比傳統(tǒng)阻燃劑——十溴二苯醚小，并且耐光性能好，滲出性低。第五，為了達到比較好阻燃效果，一般和三氧化二銻復(fù)配使用。十溴二苯乙烷適用于生產(chǎn)電腦、傳真機、電話機、復(fù)印機、家電等，溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，竭誠為您。
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