菠菜中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留的分析方法1
摘要：本實(shí)驗(yàn) 參照GB 23200.113-2018，建立了菠菜中農(nóng)藥殘留的前處理方法，樣品經(jīng) 乙腈和提取鹽包（MS-NMS5050）提取，QuEChERS凈化管（MS-PP1513）凈化，GC-MS/MS檢測，外標(biāo)法進(jìn)行定量，結(jié)果表明，當(dāng)加標(biāo)量為0. 01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.05 mg/kg時(shí)，回收率在60% ~ 120%之間，可以滿足檢測要求。
關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留 ；菠菜；GB 23200.113-2018；QuEChERS；GC-MS/MS
主要儀器設(shè)備GC-MS/MS（氣相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀）；
試劑材料乙腈、乙酸乙酯均為色譜純；農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品（純度> 99%），正己烷稀釋；QuEChERS提取包：MS-NMS5050；QuEChERS凈化管：MS-PP1513，內(nèi)含150 mg PSA，15 mg石墨化碳，885mg無水硫酸鎂。 上海普譽(yù)科貿(mào)有限公司致力于提供 氣相色譜柱，價(jià)格實(shí)惠，歡迎您的來電！氣相色譜柱7KM-G001-36
氣相色譜柱是氣相色譜儀中較重要的組成部分之一，它是用于分離和分析化合物的關(guān)鍵部件。氣相色譜柱的性能直接影響到氣相色譜分析的靈敏度、分離度和分析速度等方面。氣相色譜柱的基本原理得氣相色譜柱是一種長而細(xì)的管狀物，通常由不同材料制成，如硅膠、聚酰亞胺、聚乙烯醇、聚酰胺、聚苯乙烯等。氣相色譜柱內(nèi)部被填充了一種固體或液體填料，稱為固定相。樣品在氣相色譜柱中通過擴(kuò)散和吸附等作用與固定相相互作用，從而實(shí)現(xiàn)分離和分析。氣相色譜柱的分離原理是基于化合物在固定相和移動(dòng)相（氣相）之間的分配系數(shù)不同，從而實(shí)現(xiàn)分離。當(dāng)樣品進(jìn)入氣相色譜柱時(shí)，它們會(huì)與固定相發(fā)生相互作用，這種相互作用可以是吸附、擴(kuò)散、化學(xué)反應(yīng)等。不同化合物與固定相的相互作用力不同，因此它們在氣相色譜柱中的停留時(shí)間也不同，從而實(shí)現(xiàn)了分離。氣相色譜柱7HG-G001-11氣相色譜柱的直徑和長度對分離效果有很大影響。
ZB-WAXPEG通用性，
適用于溶劑、酸和胺?強(qiáng)極性色譜柱，流失率低（MS認(rèn)證），可以改善結(jié)果?高度穩(wěn)定，使用壽命長?低活性，適合胺類分析?鍵合，可溶劑漂洗?獲得極性復(fù)雜混合物的出**譜?***用于輪廓分析和“指紋識(shí)別”
* 7CB-G007-02 Zebron? ZB-WAX GC Cap. Column 10 m x 0.10 mm x 0.10 μm 40 至 250/260
* 7EG-G007-11 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column15mx0.25mmx0.25μm 40 至 250/260
*7EM-G007-11 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column15mx0.32mmx0.25μm 40 至 250/260
*7EK-G007-22 Zebron? ZB-WAX GC Cap. Column 15 m x 0.53 mm x 1.00 μm 40 至 250/260
*7FD-G007-08 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column20mx0.18mmx0.18μm 40至250/260
*7HG-G007-11 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column30mx0.25mmx0.25μm 40至250/260
*7HG-G007-17 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column30mx0.25mmx0.50μm 40至250/260
*7HG-G007-22 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column30mx0.25mmx1.00μm 40至250/260
*7HM-G007-11 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column30mx0.32mmx0.25μm 40至250/260
*7HM-G007-17 Zebron?ZB-WAX GCCap.Column30mx0.32mmx0.50μm 40至250/260
ZB-WAX 固定相
多功能的聚乙二醇固定相適用于溶劑分析、酸類和胺類化合物分析鍵合的固定相，可用溶劑沖洗，對于復(fù)雜極性混合物的分離效果優(yōu)異低流失（GC/MS認(rèn)證）對胺類物質(zhì)的活性低對復(fù)雜極性混合物的分離表現(xiàn)優(yōu)異；***用于特征分析和指紋分析您是否需要增強(qiáng)色譜柱的水溶液穩(wěn)定性？
請參考：ZB-WAXplus色譜柱。您是否正在進(jìn)行游離脂肪酸檢測？請參考：ZB-FFAP色譜柱。推薦應(yīng)用醇類、醛類、芳香化合物、堿性化合物、精油、香料和香精、二醇、制藥、溶劑、苯乙烯、二甲苯異構(gòu)體
特色應(yīng)用使用ZebronZB-WAX在6分鐘內(nèi)完成BTEX分析 上海普譽(yù)科貿(mào)有限公司為您提供 氣相色譜柱，有想法的可以來電咨詢！
菠菜中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留的分析方法2
色譜條件色譜柱：ZB-1701P，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度：280°C；進(jìn)樣量：1 μL；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；程序升溫：40°C保持1 min，然后以40°C/min升至120°C，再以5°C/min升溫至240°C，再以12°C/min升溫至300°C，保持6 min；溶劑延遲：3 min。
ZB-1701P30 m × 0.25 mm × 0.25 μm 7HG-G012-11
QuEChERS提取包50 mL離心管50個(gè)/pk MS-NMS5050
QuEChERS凈化管15 mL離心管50支/pk MS-PP15131
5 mL樣品瓶短螺紋 棕色帶書寫處32 × 11.6 mm100/pk AV1111-0
1.5 mL樣品瓶蓋9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊45°Shore A; 1.0 mm100/pkAV2100-A
針式過濾器(Nylon) 單膜，13 mm，0.22 μm 200個(gè)/包AS021320
一次性注射器2 mL無針頭100支/包LZSQ-2ML 氣相色譜柱的溫度控制是分離效果的關(guān)鍵之一。氣相色譜柱7KM-G001-36
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Penomenex氣相色譜柱的內(nèi)徑選擇：
1.增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。
2.同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm內(nèi)徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊Ｕ埐槊髂愕恼麄€(gè)系統(tǒng)，看看你適合哪些柱內(nèi)徑的色譜柱。 氣相色譜柱7KM-G001-36
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