菠菜中208種農藥及其代謝物殘留的分析方法1

摘要：本實驗 參照GB 23200.113-2018，建立了菠菜中農藥殘留的前處理方法，樣品經  乙腈和提取鹽包（MS-NMS5050）提取，QuEChERS凈化管（MS-PP1513）凈化，GC-MS/MS檢測，外標法進行定量，結果表明，當加標量為0.  01  mg/kg、0.02  mg/kg、0.05 mg/kg時，回收率在60% ~  120%之間，可以滿足檢測要求。

關鍵詞：農藥殘留  ；菠菜；GB 23200.113-2018；QuEChERS；GC-MS/MS

主要儀器設備GC-MS/MS（氣相色譜串聯三重四級桿質譜儀）；

試劑材料乙腈、乙酸乙酯均為色譜純；農藥混合標準品（純度> 99%），正己烷稀釋；QuEChERS提取包：MS-NMS5050；QuEChERS凈化管：MS-PP1513，內含150 mg PSA，15 mg石墨化碳，885mg無水硫酸鎂。 氣相色譜柱的進樣方式包括前注、分離柱直接進樣、氣體擴散進樣等。氣相色譜柱7HM-G006-22

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    由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團的極性較強，因此，分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小，即極性強弱的組份先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低，如：正乙烷(Hexane),現代高效液相色譜中，分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬，要做合適的選擇，首先必須對此有一定的認識和了解。下面將對幾種常見的色譜填料極其各種的性能做各一個簡要的介紹。(1)、9d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-19d1d0ca9-4b2e-4cf8-9364-1主要應用正相色譜及反相色譜柱中，正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有極性官能團，如胺基團(NH2,APS)和氰基團(CN，CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團的極性較強，因此，分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小，即極性強弱的組份先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動相極性相對比固定相低，如：正乙烷(Hexane),Chloroform,二氯甲烷(MethyleneChloride)等。反相色譜填料常是以硅膠為基礎，表面鍵合有極性相對較弱的官能團的鍵合相。反相色譜所使用的流動相極性較強，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是極性較強組合先被沖出。氣相色譜柱7HM-G006-22

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