發(fā)現(xiàn)當(dāng)三甲基氫醌反應(yīng)在7h內(nèi)完成并且分離的摩爾產(chǎn)率幾乎與新鮮催化劑的相同時,催化劑至少可以使用至少11次。溶劑的影響:使用相同的新鮮催化劑(D5H1)研究了該反應(yīng)的各種溶劑。當(dāng)使用甲醇,乙醇或異丙醇作為溶劑時,三甲基氫醌的總摩爾產(chǎn)率相對較低。原因可能是由于它們的與水的混溶性而難以除去這些溶劑。此外,甲醇確實使TMHQ更容易被卡其色的顏色染色。此外,由于沸點(diǎn)低,甲醇和乙醇的回收率很低。至于異丁醇,氫化摩爾產(chǎn)率為89.1%相對較低,這可能是由于其高粘度導(dǎo)致的傳質(zhì)阻礙。產(chǎn)品包裝:25kg/桶、40kg/桶、50kg/桶縮口紙桶或鐵桶包裝。江西三甲基氫醌主要生產(chǎn)企業(yè)在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑...
三甲基氫醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羥基化。它通常是以H2O2作為氧化劑和自制催化劑進(jìn)行。然而,TMP的轉(zhuǎn)化率通常卻低于40%。另外,還有采用一些三甲基苯酚的生物催化羥化方法來合成TMHQ的工藝已經(jīng)取得關(guān)注。其次,是使用異佛爾酮制備。以異佛爾酮為起始原料,工藝較為復(fù)雜,包括異構(gòu)化,水解,轉(zhuǎn)位等。第三,是還原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通過Na2S2O4?或通過催化氫化來還原。但是存在缺點(diǎn),例如低產(chǎn)量,嚴(yán)重污染和大量廢水,導(dǎo)致Na2S2O4還原過程逐步淘汰。是工業(yè)合成維生素E的重要中間體。南京三甲基氫醌的比熱容LBA具有后處理簡單,回收率高,毒性低,安全可靠等顯...
電解后的陰極液為粗產(chǎn)品,之后按常規(guī)方法結(jié)晶、提純即可得TMHQ產(chǎn)品。此工藝過程簡單,產(chǎn)品收率在80%以上,產(chǎn)品純度達(dá)98%,電流效率可達(dá)到90%,但具體原理尚待進(jìn)一步研究。間甲酚甲基化法:此工藝以間甲酚為原料,經(jīng)甲基化后制得TMP,然后再經(jīng)氧化、還原制得TMHQ(Scheme6),目前國外大公司普遍采用此工藝路線。在固定床反應(yīng)器中,間甲酚在硝酸鉻和硝酸鉀等催化劑作用下甲基化生成TMP,轉(zhuǎn)化率達(dá)98%,選擇性達(dá)95%。然后TMP發(fā)生氧化反應(yīng)生成TMBQ,再還原得到TMHQ。以間甲酚計,TMHQ的總收率為75%。該工藝技術(shù)含量高,副反應(yīng)少,污染小,易于工業(yè)化,在一定程度上解決了偏三甲酚來源不足的問...
甲醇作為溶劑的使用,往往使三甲基氫醌更容易著色,這直接影響到TMHQ的質(zhì)量。同時,由于甲醇與水的混溶性,很難再利用。雷尼鎳對三甲基氫醌的另一個催化加氫過程是以甲基叔丁基醚為溶劑,但是其閃點(diǎn)低,且具有炸裂性。本研究以工業(yè)級乙酸正丁酯、乙酸丙酯、正丁醚混合溶劑LBA(乙酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商業(yè)混合溶劑)為溶劑,采用Pd/C催化劑,開發(fā)出一種高效的TMHQ生產(chǎn)工藝。溶劑效應(yīng)研究表明,LBA是TMBQ催化加氫反應(yīng)的優(yōu)良溶劑。對反應(yīng)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,得到了高產(chǎn)率、高選擇性的TMHQ。同時,提出了加氫機(jī)理。偏三甲苯法綜合經(jīng)濟(jì)效益好。合肥三甲基氫醌作用三甲基氫醌,也稱2,3,5-三甲對苯二酚(英文名稱:...
當(dāng)攪拌速度從500rpm到700rpm時,所需的反應(yīng)時間明顯從65min減少到40min。然后,當(dāng)攪拌速度大于700rpm時,反應(yīng)時間稍微改變。攪拌速度的提高促進(jìn)了Pd/C在溶劑中的懸浮,降低了催化劑表面氫的擴(kuò)散,溶解和吸附阻力,從而通過促進(jìn)傳熱傳質(zhì)加速了反應(yīng)速率。因此,以800rpm的攪拌速度進(jìn)行以下實驗。溫度的影響:當(dāng)反應(yīng)溫度從70℃到110℃變化時,三甲基氫醌的轉(zhuǎn)化率沒有明顯變化。但隨著溫度的升高,TMHQ的氫化產(chǎn)率先升高再降低。反應(yīng)溫度為90℃時達(dá)到較大收率99.4%。并且隨著反應(yīng)溫度升高110℃,主要副產(chǎn)物2,5-二甲基氫醌的含量增加。人工合成工藝因其原料易得、工藝相對簡單、轉(zhuǎn)化率高...
氫化反應(yīng)的第1步是三甲基氫醌分子和氫原子在催化劑表面上的平衡吸附。第2步是第1次加入活化氫以形成過渡態(tài)A-Pd(物質(zhì)A是4-羥基-2,3,6-三甲基-2,5-環(huán)己二烯酮的自由基中間體)。然后,物質(zhì)A從催化劑表面解吸并迅速異構(gòu)化成更穩(wěn)定的物質(zhì)B(TMHQ的自由基中間體),其含有苯基結(jié)構(gòu)的電子共軛。驅(qū)動力使得從A到B的異構(gòu)化反應(yīng)非常有效,這有助于解釋觀察到的高加氫產(chǎn)率。第二次向物質(zhì)B中加入活化氫導(dǎo)致產(chǎn)物TMHQ的形成。然后,產(chǎn)物從催化劑表面解吸并完成該催化循環(huán)。溶解性:溶于乙醇等極性溶劑,微溶于冷水、石油醚、苯等溶劑。江蘇三甲基氫醌合成維生素在較高溫度下,三甲基氫醌的新鮮催化劑呈現(xiàn)出平坦的曲線。相...