吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個盛有吸附劑的容器進行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,具有富集的功能,對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優(yōu)點。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時間較多,吹掃中有可能引入雜質以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
吹掃捕集法具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優(yōu)點。新疆全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷
使用吹掃捕集溫度選擇的注意事項:
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附的性質來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃--捕集進樣器的解吸溫度比較高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
安徽專業(yè)捕集裝置哪家好是實驗室樣品處理的理想選擇。
AQUATek 100 液體自動進樣器
AQUATek 100 是用于液體樣品吹掃捕集裝置的自動進樣器,可對飲用水和廢水樣品進行自動化處理。
特征優(yōu)勢
· 標配 100 位樣品自動進樣器,使用 40mL 樣品瓶
· 全封閉樣品處理和制冷技術保證樣品無損失
· 使用PEEK? 進樣環(huán),5mL/10mL/20mL/25mL等規(guī)格可選
· 內標儲存在防紫外棕瓶內,瓶口用PEEK帽密封防止外部污染
· 高溫Optirinse技術(將儀器內部兩個容器內水加熱至90℃,專利號:US 6280688)可對整個液體管路進行清洗
· 可抽出式管路箱便于更換進樣環(huán)和其它各部分硬件
· VOC Teklink?軟件操作簡便,可同時控制自動進樣器和吹掃捕集裝置
吹掃捕集儀的主要特點:
通用性能強:可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯用。
操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高:只需將樣品管放入熱解吸儀中,一切操作和控制均由控制軟件完成,因而樣品重復性好;主機中超大觸摸液晶板設計,可全程**溫度、操作命令。
冷阱采用半導體制冷+風冷,制冷溫度可達-30℃(室溫20℃時),滿足大部分低溫富集需求。
捕集阱升溫采用直接電阻加熱,升溫速率>1800℃/分。
內置泡沫傳感器,可檢測到吹掃管內的泡沫,以防止污染樣品的途徑,保護整個分析系統(tǒng)。
泡沫監(jiān)控和預防選件。
吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。
交叉污染
樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關背景峰出現,且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結果的影響。
適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物。安徽進口全自動固液一體吹掃捕集裝置價格自動稀釋功能可將樣品稀釋倍數比較高達100倍。新疆全自動固液一體吹掃捕集裝置廠家直銷
吹掃捕集法的改進技術
新型接口技術
Eric等對P/T-GC-MS進行簡單的硬件改裝,成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當簡單,即增加一個接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來,完成對解吸氣流速的控制;下一步是把總傳輸管在距離GC進樣口3~4cm處切斷,并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流,進一步調節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎上,對解吸時間和GC程序升溫速率進行優(yōu)化,實驗結果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染,前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善,分析時間在20min以內。
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