吹掃捕集(purge-trapping)分析法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來(lái),使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,具有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。且所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。
進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測(cè)定)。山西捕集裝置廠家報(bào)價(jià)
吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問(wèn)題
樣品起泡
當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時(shí),吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管,致使傳輸線不可逆污染,極端情況下還會(huì)影響色譜柱及檢測(cè)器的分離分析效率。當(dāng)前,消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器,消泡原理是把泡沫拉長(zhǎng)直至破裂,但這種方法*對(duì)少量氣泡起作用。經(jīng)驗(yàn)豐富的分析人員常會(huì)在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩,檢查是否有大量氣泡出現(xiàn),如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的**常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問(wèn)題,但往往不能徹底去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀,它是一種高效除泡設(shè)備,能夠解決樣品大量起泡的問(wèn)題。
浙江進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置多少錢進(jìn)樣管路為玻璃,PEEKTM和Teflon?管路進(jìn)樣,液體輸送用外徑1/16"(0.16cm) PEEKTM管線。
Atomx 全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置
全球吹掃捕集儀的鼻祖——美國(guó) Teledyne Tekmar 公司,早在1976年即推出世界首臺(tái)商用吹掃捕集產(chǎn)品。如今,Tekmar 已成為業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機(jī)化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞,廣泛應(yīng)用于制藥、環(huán)境、食品、材料等行業(yè)。
Atomx集成了自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置,可用于固體或液體中的 VOC前處理,是該類型儀器中***一款使用甲醇對(duì)固體樣品中的VOC進(jìn)行全自動(dòng)萃取的設(shè)備,完全滿足US EPA 5035的要求。
吹掃捕集儀技術(shù)原理介紹
在絕大部分吹掃捕集裝置應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,待測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃-捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析。
該款儀器不*提升了儀器 的精密度和可靠性,而且**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率。吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)
內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果
由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響,吹掃捕集法往往存在回收率波動(dòng)大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測(cè)物,用內(nèi)標(biāo)法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括:標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法,其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。
省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法
運(yùn)用兩級(jí)捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),因此對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級(jí)捕集管的吹掃捕集裝置,能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié),更重要的是此裝置無(wú)需冷卻系統(tǒng),降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對(duì)三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測(cè)中,方法的檢出限低于1 ng/kg。
該產(chǎn)品將主要應(yīng)用于充分提取揮發(fā)性有機(jī)物,供后端GC/GC-MS分析。捕集裝置廠家供應(yīng)
可對(duì)飲用水、廢水和土壤等多種類型固、液體樣品進(jìn)行吹掃捕集。山西捕集裝置廠家報(bào)價(jià)
全自動(dòng)吹掃捕集儀的特點(diǎn):
1.可以自動(dòng)運(yùn)行30個(gè)樣品以內(nèi),無(wú)需人員值守;
2.開機(jī)自檢,故障報(bào)警和提示,自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤;
3.微機(jī)程序控制,主要功能有:
⑴方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間;
⑵設(shè)定好分析程序,按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析;
⑶進(jìn)樣閥、樣品傳輸管、除水阱和捕集管脫附區(qū),四路均單獨(dú)加熱控溫;
⑷可同步啟動(dòng)GC、GCMS色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來(lái)程序啟動(dòng)本裝置;
4.通過(guò)時(shí)間編程,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能;
5.采用閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;
6.樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
7.配有同步國(guó)內(nèi)外GC、GCMS**的啟動(dòng)線接口,可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC、GCMS;
8.樣品通過(guò)除水阱,防止水汽進(jìn)入捕集管中,減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響。
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