吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

Eric等對(duì)P/T-GC-MS進(jìn)行簡(jiǎn)單的硬件改裝，成功解決了捕集器解吸氣流速較高的問題。改裝的步驟相當(dāng)簡(jiǎn)單，即增加一個(gè)接口把吹掃捕集器的氣路與GC的總流量控制器連接起來，完成對(duì)解吸氣流速的控制；下一步是把總傳輸管在距離GC進(jìn)樣口3~4cm處切斷，并安裝隔墊螺母(Septum Nut)排解部分解吸氣流，進(jìn)一步調(diào)節(jié)氣體流速。在硬件改裝基礎(chǔ)上，對(duì)解吸時(shí)間和GC程序升溫速率進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示方法的性能得到提高。柱子不易被高濃度樣品污染，前后期解吸化合物的色譜行為均得到改善，分析時(shí)間在20min以內(nèi)。
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使用吹掃捕集吹掃氣流與吹掃時(shí)間注意事項(xiàng)：

  吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

  解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

  吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。

山東專業(yè)捕集裝置進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測(cè)定)。

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對(duì)氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器，因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁?，而寬口徑毛?xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對(duì)氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢(shì)。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(接近40min)，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱，**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多，因?yàn)橹与y以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時(shí)間。

吹掃捕集儀的主要特點(diǎn)：

捕集阱與吹掃管反吹氣體分離，減少樣品間的交叉污染。在反吹循環(huán)中，從捕集阱中吹出的化合物不會(huì)流進(jìn)吹掃管中。

除水阱在吹掃端去除水汽，極大減少水蒸氣對(duì)GC和GC/MS的影響。

所有管路和六通閥可控溫加熱，消除系統(tǒng)冷點(diǎn)，減少樣品損失。

提供同步接口，在進(jìn)樣的同時(shí)可以同時(shí)啟動(dòng)色譜和工作站。

樣品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性處理不銹鋼管，減少污染殘留。

吹掃捕集儀采用雙通道工作，節(jié)省工作時(shí)間，提高工作效率。

吹掃捕集儀的日常使用流程：

打開電源開關(guān)，檢查各項(xiàng)時(shí)間和溫度設(shè)置是否合適，然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。

吹掃管中注入適量的液體樣品。溫度到達(dá)設(shè)定值后，按用戶自己的需要開始吹掃捕集流程。各階段的參考時(shí)間為：干吹2分鐘，吹掃11分鐘，解吸1分鐘，進(jìn)樣40秒，排液1分鐘，反吹10-20分鐘。

控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能。

使用注意事項(xiàng)：

溫度選擇

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。 使用質(zhì)量流量控制器（MFC）進(jìn)行程序化流量和壓力控制。江蘇專業(yè)捕集裝置優(yōu)惠價(jià)格

該產(chǎn)品將主要應(yīng)用于充分提取揮發(fā)性有機(jī)物，供后端GC/GC-MS分析。上海全自動(dòng)捕集裝置廠家直銷

影響吹掃捕集效率的因素

1、吹掃溫度，提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓．因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。

2、樣品溶解度，溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。

3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間，吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。

4、捕集效率，吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。