但是以上幾種合成十溴二苯乙烷的方法都存在產(chǎn)品顆粒直徑較大,游離溴素含量高等缺陷。眾所周知,十溴二苯乙烷產(chǎn)品外觀色澤是表征純度的直接方法,十溴二苯乙烷的外觀色澤是產(chǎn)品其中夾帶游離溴素和三氯化鋁的多少?zèng)Q定的。而十溴二苯乙烷是一種不溶不熔的芳基溴化物阻燃劑,后純化處理十分困難。歐洲專利,采用1,2-二苯乙烷噴射技術(shù)改進(jìn)十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法,使得十溴二苯乙烷產(chǎn)品質(zhì)量很大提高。十溴二苯乙烷的純化技術(shù)也有采用高沸點(diǎn)溶劑重結(jié)晶方法。美國專利,175℃下重結(jié)晶。大湖公司用二苯醚和乙醇為雙溶劑重結(jié)晶。本發(fā)明認(rèn)為影響十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度和顏色的關(guān)鍵因素,不是原料1,2-二苯乙烷、溴素、三氯化鋁、溶劑的純度和使用量,反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等,而是生產(chǎn)過程中1,2-二苯乙烷的加料液滴直徑大小。我們的實(shí)驗(yàn)研究證實(shí)在1,2-二苯乙烷與溴素反應(yīng)過程中,中間產(chǎn)品到六溴二苯乙烷時(shí),在溴素溶劑中的產(chǎn)品溶解度已經(jīng)很小,沉淀析出,容易造成1,2-二苯乙烷的液滴內(nèi)部溴化反應(yīng)不能徹底,形成外硬內(nèi)軟的多溴二苯乙烷包裹催化劑和溴素的顆粒。因此盡可能降低1,2-二苯乙烷加料液滴的直徑,是提高十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度的關(guān)鍵。基于以上考慮,本發(fā)明提出在1。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司,有需求可以來電咨詢!工業(yè)級(jí)十溴二苯乙烷阻燃母粒
阻燃劑通常作為消費(fèi)產(chǎn)品中的添加劑防止燃燒或是延遲火災(zāi)蔓延,被廣泛應(yīng)用于電子設(shè)備制造,紡織品,塑料制品以及汽車產(chǎn)業(yè)中。隨著傳統(tǒng)溴代阻燃劑的禁用,新溴代阻燃劑十溴二苯乙烷(DBDPE)作為十溴二苯醚(BDE209)的替代品被大量生產(chǎn)和使用。環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)表明DBDPE在環(huán)境和生物介質(zhì)中的含量迅速增加,甚至超過BDE209成為主要的溴代阻燃劑污染物,這也表明DBDPE對(duì)野生動(dòng)物和人類的暴露風(fēng)險(xiǎn)在不斷增加。作為一種新污染物,DBDPE的靶***和主要毒性效應(yīng)尚不清楚。因此,在深入研究DBDPE的毒性機(jī)制、評(píng)估其生態(tài)和健康風(fēng)險(xiǎn)之前,明確DBDPE的靶***和主要毒性作用至關(guān)重要。近日,中國科學(xué)院水生生物研究所周炳升團(tuán)隊(duì)在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域名氣大期刊EnvironmentalScience&Technology在線發(fā)表題為“Decabromodiphenylethane(DBDPE)mainlyaffectedthemusclecontractionandreproductiveendocrinesysteminfemaleadultzebrafish”的研究論文。該研究以斑馬魚為模式生物,研究了DBDPE的靶***和主要毒性。在這項(xiàng)研究中,科研人員將斑馬魚雌魚暴露于DBDPE(0,1,100nM)中。暴露28天后,對(duì)斑馬魚肝臟,腦及性腺中DBDPE的含量進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)相較于肝臟和性腺。金華山東十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,有需求可以來電咨詢!
本發(fā)明涉及精細(xì)化工合成領(lǐng)域,具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術(shù)背景十溴二苯乙烷是美國上世紀(jì)90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標(biāo)均優(yōu)于十溴二苯醚,是市場(chǎng)上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷,大多采取過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品均不同程度含有游離溴,殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質(zhì),產(chǎn)品粒徑直徑大,白度和熱穩(wěn)定沒有較高突破。美國專利us5077334報(bào)道了一種向過量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量比低溫溴代高,但是白度比低溫溴化低,影響下游企業(yè)使用。申請(qǐng)人在該領(lǐng)域有多年的研究經(jīng)驗(yàn),例如在,其中將溶劑二苯乙烷加熱,在溶劑溫度達(dá)到60-70℃時(shí),向溶劑中加入溶質(zhì)十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭,繼續(xù)加熱至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保溫,保溫結(jié)束后,在氮?dú)獗Wo(hù)下熱過濾,所得濾液冷卻至60-80℃結(jié)晶,此溫度下再次過濾,然后向?yàn)V餅結(jié)晶體加入無水乙醇或無水甲醇進(jìn)行洗滌,過濾,濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。
平均溴代數(shù)達(dá)到10。本發(fā)明中鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、二氯乙烷和二溴乙烷等沸點(diǎn)在100℃以內(nèi)的鹵代烷烴。氯化溴-溴素溴化劑是將氯氣在-5-25℃下緩慢通入溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中制得的,氯氣和溴素摩爾比為1∶。溴化反應(yīng)過程中氯化溴與二苯乙烷投料摩爾比為10-12∶1。溴化反應(yīng)催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵或三氯化銻,催化劑加入量為二苯乙烷重量的5%-15%。溴化反應(yīng)溫度-5-25℃,其中前期溫度維持在-5-5℃,后期溫度5-25℃,有效減少了氯化溴揮發(fā)損失和過度溴化。具體實(shí)施方式本發(fā)明的目的是采用以下方式實(shí)現(xiàn)的,下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明:實(shí)施例1分別稱取%純度的二苯乙烷()和無水三氯化鋁(),置于100ml小燒瓶中,再加入三氯甲烷40g,攪拌溶解。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、鹽水冷凝器和液下通氣管的250ml四口瓶中加入溴素(),在攪拌下用冰鹽浴降溫到-5℃,在1小時(shí)內(nèi)緩慢通入氯氣(),控制反應(yīng)溫度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化劑。拆下以上四口瓶上的通氣管,裝上二苯乙烷溶液滴液漏斗,將冷凝器出口通過干燥管接到氯化氫吸收器上。然后在攪拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反應(yīng)引發(fā)后調(diào)節(jié)二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中無明顯的溴素紅色為宜,控制反應(yīng)溫度0-5℃。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司,有想法的可以來電咨詢!
十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑,其溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,較其他溴系阻燃劑的滲出性低;特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(DBDO)及多溴代二苯并呋湳(DBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲關(guān)于二惡英條例的要求,對(duì)環(huán)境不造成危害。二惡英(Dioxin),又稱二氧雜芑(qǐ),是一種無色無味、毒性嚴(yán)重的脂溶性物質(zhì),二惡英實(shí)際上是二惡英類(Dioxins)一個(gè)簡稱,它指的并不是一種單一物質(zhì),而是結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都很相似的包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類有機(jī)化合物。二惡英包括210種化合物,這類物質(zhì)非常穩(wěn)定,熔點(diǎn)較高,極難溶于水,可以溶于大部分有機(jī)溶劑,是無色無味的脂溶性物質(zhì),所以非常容易在生物體內(nèi)積累,對(duì)人體危害嚴(yán)重。十溴二苯乙烷無任何毒性,也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性,對(duì)水生物如魚等***,可以說符合環(huán)保的要求。十溴二苯乙烷在使用的體系中相當(dāng)穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響較傳統(tǒng)阻燃劑十溴二苯醚小,且耐光性能好,滲出性低。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,竭誠為您。臺(tái)州紡織十溴二苯乙烷
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本發(fā)明是關(guān)于生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法。其特別涉及采用1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的高壓霧化加料技術(shù),與溴素反應(yīng)生產(chǎn)十溴二苯乙烷,產(chǎn)品游離溴含量小于30ppm、顆粒直徑小于10μm、白度指數(shù)介于10~30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷,又名1,2-二(五溴苯基)乙烷,白色粉末,熔點(diǎn)345~348℃,理論溴含量%。它是美國乙基上世紀(jì)九十年代初開發(fā)并商品化的一種芳基溴化物阻燃劑(其商品名稱Saytex8010)。其阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性,抗紫外能力等幾方面性能都優(yōu)于十溴二苯醚,更為重要特征是在熱分解時(shí),不產(chǎn)生二惡英致病性物質(zhì)。較為理想的十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度要求是99%,黃度指數(shù)(ASTMD1925)介于10~30,200℃下熱失重小于%,300℃下熱失重小于%,400℃下熱失重小于10%。美國專利US5401890和US5302768報(bào)道十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法是采用液溴為溶劑,三氯化鋁為催化劑,常壓滴加1,2-二苯乙烷的直接溴化反應(yīng)技術(shù)。大湖公司1994年采用FeCl3為催化劑生產(chǎn)十溴二苯乙烷,也報(bào)批**WO9422978。有文獻(xiàn)也公開報(bào)導(dǎo)在溴化反應(yīng)過程中,使用CCl4、CH2Br2等惰性有機(jī)鹵代烷作為溶劑,常壓下滴加1,2-二苯乙烷進(jìn)行合成十溴二苯乙烷?;蛘呤褂肂rCl來提高Br2的利用,降低溴的消耗。工業(yè)級(jí)十溴二苯乙烷阻燃母粒
溫州星億化工有限公司成立于2021-10-11年,在此之前我們已在十溴二苯乙烷 三氧化二銻,十溴二苯醚 四溴雙酚A,溴代三嗪 硼酸鋅 磷酸鋯,溴化聚苯乙烯 八溴醚行業(yè)中有了多年的生產(chǎn)和服務(wù)經(jīng)驗(yàn),深受經(jīng)銷商和客戶的好評(píng)。我們從一個(gè)名不見經(jīng)傳的小公司,慢慢的適應(yīng)了市場(chǎng)的需求,得到了越來越多的客戶認(rèn)可。公司主要經(jīng)營十溴二苯乙烷 三氧化二銻,十溴二苯醚 四溴雙酚A,溴代三嗪 硼酸鋅 磷酸鋯,溴化聚苯乙烯 八溴醚,公司與十溴二苯乙烷 三氧化二銻,十溴二苯醚 四溴雙酚A,溴代三嗪 硼酸鋅 磷酸鋯,溴化聚苯乙烯 八溴醚行業(yè)內(nèi)多家研究中心、機(jī)構(gòu)保持合作關(guān)系,共同交流、探討技術(shù)更新。通過科學(xué)管理、產(chǎn)品研發(fā)來提高公司競爭力。公司秉承以人為本,科技創(chuàng)新,市場(chǎng)先導(dǎo),和諧共贏的理念,建立一支由十溴二苯乙烷 三氧化二銻,十溴二苯醚 四溴雙酚A,溴代三嗪 硼酸鋅 磷酸鋯,溴化聚苯乙烯 八溴醚**組成的顧問團(tuán)隊(duì),由經(jīng)驗(yàn)豐富的技術(shù)人員組成的研發(fā)和應(yīng)用團(tuán)隊(duì)。溫州星億化工有限公司以誠信為原則,以安全、便利為基礎(chǔ),以優(yōu)惠價(jià)格為十溴二苯乙烷 三氧化二銻,十溴二苯醚 四溴雙酚A,溴代三嗪 硼酸鋅 磷酸鋯,溴化聚苯乙烯 八溴醚的客戶提供貼心服務(wù),努力贏得客戶的認(rèn)可和支持,歡迎新老客戶來我們公司參觀。