本發(fā)明涉及精細(xì)化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術(shù)背景十溴二苯乙烷是美國(guó)上世紀(jì)90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標(biāo)均優(yōu)于十溴二苯醚，是市場(chǎng)上銷(xiāo)售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷，大多采取過(guò)量溴素法，以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑，低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品均不同程度含有游離溴，殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質(zhì)，產(chǎn)品粒徑直徑大，白度和熱穩(wěn)定沒(méi)有較高突破。美國(guó)專(zhuān)利us5077334報(bào)道了一種向過(guò)量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法，在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量比低溫溴代高，但是白度比低溫溴化低，影響下游企業(yè)使用。申請(qǐng)人在該領(lǐng)域有多年的研究經(jīng)驗(yàn)，例如在，其中將溶劑二苯乙烷加熱，在溶劑溫度達(dá)到60-70℃時(shí)，向溶劑中加入溶質(zhì)十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭，繼續(xù)加熱至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保溫，保溫結(jié)束后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下熱過(guò)濾，所得濾液冷卻至60-80℃結(jié)晶，此溫度下再次過(guò)濾，然后向?yàn)V餅結(jié)晶體加入無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇進(jìn)行洗滌，過(guò)濾，濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法可以來(lái)我司咨詢(xún)！天一十溴二苯乙烷生產(chǎn)工藝

    所得產(chǎn)品顏色好，白度高，黃色指數(shù)低。10.具體而言，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：一種十溴二苯乙烷的制備方法，在溴化階段加入負(fù)載型復(fù)合催化劑，所述負(fù)載型復(fù)合催化劑是以陽(yáng)離子表面活性劑改性蒙脫土為載體，負(fù)載復(fù)合催化劑，所述復(fù)合催化劑是鐵鹽和/或鋁鹽、銻鹽和有機(jī)磷配體的鎳鹽的混合物。11.所述陽(yáng)離子表面活性劑選自季銨鹽或季磷鹽，推薦為季銨鹽，包括但不限于十二烷基三甲基氯化銨，二甲基二十二烷基氯化銨，十四烷基三甲基氯化銨，十六烷基三甲基氯化銨。12.所述鐵鹽、鋁鹽是指它們的鹵鹽或硝酸鹽；進(jìn)一步地，所述鐵鹽、鋁鹽、銻鹽是指它們的鹵鹽，比如它們的氯鹽，溴鹽，包括但不限于三氯化鐵、三氯化鋁、三溴化鐵、三溴化鋁、三氯化銻；所述有機(jī)磷配體的鎳鹽選自1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳、2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯(lián)萘二氯化鎳，雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鎳中的至少一種。13.推薦地，復(fù)合催化劑制備過(guò)程中原料的配比是蒙脫土，鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿(mǎn)足以下關(guān)系：1g蒙脫土：3-5mmol鐵鹽和/或鋁鹽：：。14.所述負(fù)載型復(fù)合催化劑是通過(guò)包括以下步驟的制備方法得到：(t1)將蒙脫土浸漬于陽(yáng)離子表面活性劑的水溶液中，浸漬時(shí)間15-20h。雅寶十溴二苯乙烷分解溫度溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷。

    1)產(chǎn)品有顏色，需要經(jīng)過(guò)堿溶液或有機(jī)溶劑萃取、洗滌、粉碎、高溫老化等復(fù)雜的后處理過(guò)程才能得到白色阻燃劑產(chǎn)品。(2)副產(chǎn)品溴化氫產(chǎn)量大，溴素消耗量大，副產(chǎn)品的回收利用對(duì)過(guò)程經(jīng)濟(jì)性影響很大。(3)溴化過(guò)程在50-80℃下進(jìn)行，產(chǎn)生的溴化氫對(duì)反應(yīng)器和吸收設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。日本東一公司**JP10158202(1998-6-16)和JP10175893(1998-6-30)公開(kāi)用氯化溴為溴化劑，以三氯化銻為催化劑，在鹵代烷烴溶劑中0℃下溴化二苯乙烷合成六溴二苯乙烷和十溴二苯乙烷混合物的方法。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19的優(yōu)點(diǎn)是得到可直接使用的白色多溴代二苯乙烷阻燃劑，存在的缺點(diǎn)是：(1)產(chǎn)品溴含量低，通常是％％。(2)產(chǎn)品熔點(diǎn)低，通常是190-310℃?，F(xiàn)在阻燃聚乙烯電纜料已大量用于電線、通信電纜、數(shù)據(jù)電纜、電力電纜及伴熱電纜等功能性材料，尤其是隨著工業(yè)迅猛發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，人們對(duì)環(huán)境和自我健康越來(lái)越重視，生活中，不可避免的接觸到帶有細(xì)菌、霉菌的電線、數(shù)據(jù)線，從而派生出許多疾病，甚至危及生命。進(jìn)入21世紀(jì)以來(lái)，許多發(fā)達(dá)國(guó)家已在通信行業(yè)、食品包裝行業(yè)、家電、化工行業(yè)及日常用品行業(yè)運(yùn)用抗菌塑料，同樣電纜行業(yè)也隨之?dāng)U大對(duì)***電纜料的需求，其中。

    鐵鹽和/或鋁鹽、鎳鹽、銻鹽的用量滿(mǎn)足以下關(guān)系：1g蒙脫土：3-5mmol鐵鹽和/或鋁：：。21.發(fā)明人預(yù)料不到地發(fā)現(xiàn)，以上述比例的復(fù)合催化劑，能夠在較低催化劑用量的情況下在整個(gè)溴化階段都保持很好的催化活性，在溴化的不同階段平穩(wěn)發(fā)揮催化作用，由于二苯乙烷的溴代是逐漸進(jìn)行的，當(dāng)出現(xiàn)高溴代產(chǎn)物時(shí)，主要是六溴代至八溴代產(chǎn)物時(shí)，體系的粘度加大，產(chǎn)生部分固態(tài)物質(zhì)，容易發(fā)生團(tuán)聚，使得部分溴和不完全溴化的產(chǎn)物被包覆而無(wú)法順利反應(yīng)，即影響了產(chǎn)品的白度，也使得產(chǎn)品中含有不完全溴化的產(chǎn)物而穩(wěn)定性所有下降?，F(xiàn)有技術(shù)往往采用加大攪拌速度和力度的方式，但采用本發(fā)明的復(fù)合催化劑，其為能夠均勻分散在體系中，快速度過(guò)溴代體系變粘稠的階段，減少團(tuán)聚現(xiàn)象，使得產(chǎn)品中游離溴的含量極低，并且產(chǎn)品品質(zhì)好，熱穩(wěn)定性高，經(jīng)過(guò)250℃處理3h后，白度基本沒(méi)有下降。22.進(jìn)一步地，所述十溴二苯乙烷的制備方法包括以下步驟：(s1)溴化：將溴素和復(fù)合催化劑混合均勻后，緩慢加入熔融的二苯乙烷，滴加完畢后升溫加熱反應(yīng)；(s2)溴蒸：反應(yīng)結(jié)束后加入水，攪拌后物料轉(zhuǎn)移至溴蒸釜，加熱回收蒸出的溴；(s3)后處理：蒸除過(guò)量溴后，冷卻，水洗，過(guò)濾，加入后處理劑，球磨，水洗、烘干。溫州星億化工有限公司是一家專(zhuān)業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司，有需求可以來(lái)電咨詢(xún)！

    會(huì)有少量揮發(fā)性有機(jī)溶劑，相對(duì)于普通UV膠印油墨，其環(huán)保性能還要差一些，本人在蚌埠收購(gòu)十溴二苯乙烷潤(rùn)滑劑-全天上門(mén)收購(gòu)十溴二苯乙烷潤(rùn)滑劑方便可靠，使用抗氧化劑的同時(shí)還要注意存在的一些促進(jìn)脂肪氧化的因素，如光尤其是紫外線，極易引起脂肪的氧化，可采用避光的包裝材料，如鋁復(fù)合塑料包裝袋來(lái)保存含脂食品。加工和貯藏中的高溫一方面促進(jìn)食品中脂肪的氧化。另一方面加大抗氧化劑的揮發(fā)，例如BHT在大豆油中經(jīng)加熱至170℃，90分鐘，就完全分解或揮發(fā)。大量氧氣的存在會(huì)加速氧化的進(jìn)行，實(shí)際上只要暴露于空氣中，油脂就會(huì)自動(dòng)氧化。本人在蚌埠收購(gòu)十溴二苯乙烷潤(rùn)滑劑-全天上門(mén)收購(gòu)十溴二苯乙烷潤(rùn)滑劑方便可靠避免與氧氣接觸極為重要，尤其對(duì)于具有很大比表面的含油粉末狀食品。一般可以采用充氮包裝或真空密封包裝等措施，也可采用吸氧劑或稱(chēng)脫氧劑，否則任憑食品與氧氣直接接觸，即使大量添加抗氧化劑也難以達(dá)到預(yù)期效果1、抗氧劑1010。白色流動(dòng)性粉末，熔點(diǎn)120~125℃，毒性較低，是一種較好的抗氧劑。他在聚丙烯樹(shù)脂中應(yīng)用較多，是一種熱穩(wěn)定性高、非常適合于高溫條件下使用的助劑，能延長(zhǎng)制品的使用壽命，另外，也可以用于其它大多數(shù)樹(shù)脂。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷，有想法的可以來(lái)電咨詢(xún)！湖州進(jìn)口十溴二苯乙烷

溫州星億化工有限公司十溴二苯乙烷值得放心。天一十溴二苯乙烷生產(chǎn)工藝

    十溴二苯乙烷的化學(xué)名稱(chēng)為1，2-二(五溴苯基)乙烷，外觀是白色粉末，熔點(diǎn)345-348℃，理論含溴量％，是美國(guó)乙基公司上世紀(jì)九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性和抗紫外性能都優(yōu)于傳統(tǒng)的十溴二苯醚阻燃劑，特別是它在熱分解時(shí)不產(chǎn)生二惡英致病物質(zhì)，將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿(mǎn)足阻燃劑市場(chǎng)的需求，十溴二苯乙烷阻燃劑開(kāi)發(fā)是熱點(diǎn)項(xiàng)目，近幾年公開(kāi)的合成十溴二苯乙烷相關(guān)**很多。美國(guó)乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開(kāi)其十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法，即向過(guò)量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑，在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張?zhí)锪衷谥袊?guó)**CN1429800(2003-7-16)中公開(kāi)將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應(yīng)器，以減少產(chǎn)品對(duì)溴素的包裹和夾帶，降低產(chǎn)品中游離溴含量。美國(guó)Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20)，US6603049(2003-8-5)公開(kāi)將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化，再在反應(yīng)器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點(diǎn)是：。天一十溴二苯乙烷生產(chǎn)工藝

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