加料在3小時(shí)內(nèi)完成，然后繼續(xù)攪拌2小時(shí)。取樣測定氯化氫吸收液酸度，當(dāng)吸收氯化氫達(dá)到，在1小時(shí)內(nèi)逐步提高反應(yīng)溫度到25℃。再取樣分析氯化氫吸收液酸度，當(dāng)吸收氯化氫達(dá)到。向反應(yīng)液中加入去離子水100ml分解催化劑，然后水蒸氣蒸餾回收溴素和溶劑。母液中加入25％亞硫酸鈉溶液10ml分解殘留溴素，真空過濾分離沉淀，5％鹽酸洗滌濾餅，去離子水洗滌，120℃干燥，得白色十溴二苯乙烷產(chǎn)品，熔點(diǎn)340-345℃。實(shí)施例2分別稱取％純度的二苯乙烷()和無水三氯化鋁()，置于100ml小燒瓶中，再加入三氯甲烷100g，攪拌溶解。在裝有攪拌器、溫度計(jì)、鹽水冷凝器和液下通氣管的500ml四口瓶中加入溴素()和三氯甲烷160g，在攪拌下用冰鹽浴降溫到-5℃，在1小時(shí)內(nèi)緩慢通入氯氣()，控制反應(yīng)溫度-5-0℃，制得氯化溴-溴素溴化劑。拆下以上四口瓶上的通氣管，裝上二苯乙烷溶液滴液漏斗，將冷凝器出口通過干燥管接到氯化氫吸收器上。然后在攪拌下滴加少量二苯乙烷溶液，溴化反應(yīng)引發(fā)后調(diào)節(jié)二苯乙烷溶液滴加速度，以控制冷凝器中無明顯的溴素紅色為宜，控制反應(yīng)溫度0-5℃，加料在3小時(shí)內(nèi)完成，然后繼續(xù)攪拌2小時(shí)。取樣測定氯化氫吸收液酸度，當(dāng)吸收氯化氫達(dá)到，在1小時(shí)內(nèi)逐步提高溫度到25℃。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，用戶的信賴之選，歡迎新老客戶來電！塑料十溴二苯乙烷廠家

    十溴二苯乙烷的化學(xué)名稱為1，2-二(五溴苯基)乙烷，外觀是白色粉末，熔點(diǎn)345-348℃，理論含溴量％，是美國乙基公司上世紀(jì)九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性和抗紫外性能都優(yōu)于傳統(tǒng)的十溴二苯醚阻燃劑，特別是它在熱分解時(shí)不產(chǎn)生二惡英致病物質(zhì)，將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場的需求，十溴二苯乙烷阻燃劑開發(fā)是熱點(diǎn)項(xiàng)目，近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關(guān)**很多。美國乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法，即向過量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑，在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張?zhí)锪衷谥袊?*CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應(yīng)器，以減少產(chǎn)品對溴素的包裹和夾帶，降低產(chǎn)品中游離溴含量。美國Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20)，US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化，再在反應(yīng)器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點(diǎn)是：。嘉興玻璃纖維十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，歡迎客戶來電！

    使溴化過程在低溫下完成。氯化溴作為溴化劑的反應(yīng)活性比溴素高幾十倍，溴化反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，但氯化溴沸點(diǎn)為5℃，過量氯化溴回收利用比較困難。本發(fā)明提出的氯化溴-溴素混合溴化劑中，氯化溴是參加反應(yīng)地高效溴化劑，溴素既是溶劑又是助催化劑，它能夠提高氯化溴反應(yīng)活性。在氯化溴-溴素溴化劑體系中，溴元素得到完全利用，反應(yīng)完成后過量溴素可以循環(huán)使用，溴素消耗約為傳統(tǒng)方法的50％，生產(chǎn)成本降低。氯化溴-溴素溴化劑體系的反應(yīng)過程在低溫下進(jìn)行，副產(chǎn)物是氯化氫，而不是溴化氫，對設(shè)備的腐蝕較輕，且易回收利用。本發(fā)明以氯化溴-溴素混合物為溴化劑，采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃劑產(chǎn)品。具體過程是在低溫下向溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中通入氯氣生成氯化溴-溴素溶液，再向其中滴加二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，在催化劑作用下氯化溴使二苯乙烷低溫溴化得到六溴二苯乙烷。當(dāng)反應(yīng)至每個(gè)二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于6時(shí)，溴代產(chǎn)物從溶液中沉淀出來。二苯乙烷加料完成后延長溴化反應(yīng)時(shí)間以提高其溴代程度。當(dāng)反應(yīng)至每個(gè)二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于9時(shí)，逐步提高溴化溫度到25℃，使殘余氯化溴完全反應(yīng)。當(dāng)吸收的氯化氫達(dá)到95％以上時(shí)，二苯乙烷分子溴化完全。

    十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑，其溴含量高，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，較其他溴系阻燃劑的滲出性低；特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等的檔次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷（DBDO）及多溴代二苯并呋湳（DBDF），用它阻燃的材料完全符合歐洲關(guān)于二惡英條例的要求，對環(huán)境不造成危害。二惡英(Dioxin)，又稱二氧雜芑(qǐ)，是一種無色無味、毒性嚴(yán)重的脂溶性物質(zhì)，二惡英實(shí)際上是二惡英類（Dioxins）一個(gè)簡稱，它指的并不是一種單一物質(zhì)，而是結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都很相似的包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類有機(jī)化合物。二惡英包括210種化合物，這類物質(zhì)非常穩(wěn)定，熔點(diǎn)較高，極難溶于水，可以溶于大部分有機(jī)溶劑，是無色無味的脂溶性物質(zhì)，所以非常容易在生物體內(nèi)積累，對人體危害嚴(yán)重。十溴二苯乙烷無任何毒性，也不會對生物產(chǎn)生任何致畸性，對水生物如魚等***，可以說符合環(huán)保的要求。十溴二苯乙烷在使用的體系中相當(dāng)穩(wěn)定，用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。十溴二苯乙烷對阻燃材料性能的不利影響較傳統(tǒng)阻燃劑十溴二苯醚小，且耐光性能好，滲出性低。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司，有想法的可以來電咨詢！

    區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳，三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實(shí)施例1(s1)溴化：將1000kg溴素和5kg制備例1復(fù)合催化劑混合均勻后，冷卻至10-15℃范圍內(nèi)，緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷，滴加過程控制溫度在20℃附近，滴加完畢后升溫至40℃維持3h，之后升溫至58℃繼續(xù)反應(yīng)12h；所述復(fù)合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物，其中fe：zn：sb的摩爾比為8：4：；。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，用戶的信賴之選，歡迎您的來電哦！陜西紡織阻燃劑十溴二苯乙烷

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    2-二苯乙烷和鹵代烷烴加料技術(shù)，制造十溴-二苯乙烷。本發(fā)明目的是①降低1，2-二苯乙烷加料時(shí)的液滴直徑，增大1，2-二苯乙烷液滴的表面張力，使1，2-二苯乙烷液滴在溴素介質(zhì)中迅速崩解，加速1，2-二苯乙烷液滴里外分子同時(shí)發(fā)生溴化反應(yīng)的進(jìn)程。②降低十溴-二苯乙烷產(chǎn)品顆粒直徑，減少十溴二苯乙烷產(chǎn)品夾帶溴素和催化劑的可能性。溴化反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)產(chǎn)物可采用通常的分離方法。溴化釜中分批投入8％鹽酸，破壞催化劑后，物料升溫，蒸餾除去未反應(yīng)的溴素。加入飽和亞硫酸鈉溶液，直至物料呈現(xiàn)白色為止。產(chǎn)物離心甩干，這樣的產(chǎn)物經(jīng)進(jìn)一步的研磨烘干提純。本發(fā)明使用的1，2-二苯乙烷、鹵代烷烴溶劑、催化劑均是市售商品。以下實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明高純度十溴二苯乙烷的制造方法，但這一實(shí)例并不在任何意義上解釋為對本發(fā)明的限制。實(shí)例1在按裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的溴化反應(yīng)釜中，加入經(jīng)硫酸干燥過的溴素256公斤(1600摩爾)，無水三氯化鋁催化劑7公斤，攪拌物料保溫55～60℃。在1，2-二苯乙烷的貯罐中，加入1，2-二苯乙烷50公斤和溴乙烷17公斤，維持貯罐壓力，向溴化反應(yīng)釜內(nèi)物料中噴霧加料。55分鐘加料完畢，升溫回流2～4小時(shí)。分批投入8％鹽酸70公斤，30分鐘后。塑料十溴二苯乙烷廠家

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