本發(fā)明涉及精細(xì)化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術(shù)背景十溴二苯乙烷是美國(guó)上世紀(jì)90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標(biāo)均優(yōu)于十溴二苯醚，是市場(chǎng)上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷，大多采取過(guò)量溴素法，以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑，低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品均不同程度含有游離溴，殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質(zhì)，產(chǎn)品粒徑直徑大，白度和熱穩(wěn)定沒(méi)有較高突破。美國(guó)專利us5077334報(bào)道了一種向過(guò)量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法，在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量比低溫溴代高，但是白度比低溫溴化低，影響下游企業(yè)使用。申請(qǐng)人在該領(lǐng)域有多年的研究經(jīng)驗(yàn)，例如在，其中將溶劑二苯乙烷加熱，在溶劑溫度達(dá)到60-70℃時(shí)，向溶劑中加入溶質(zhì)十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭，繼續(xù)加熱至240-260℃，使十溴二苯乙烷完全溶解，保溫，保溫結(jié)束后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下熱過(guò)濾，所得濾液冷卻至60-80℃結(jié)晶，此溫度下再次過(guò)濾，然后向?yàn)V餅結(jié)晶體加入無(wú)水乙醇或無(wú)水甲醇進(jìn)行洗滌，過(guò)濾，濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法的不要錯(cuò)過(guò)哦！四川樹(shù)脂十溴二苯乙烷

十溴二苯乙烷是一種使用范圍比較廣的廣譜添加型阻燃劑，其溴含量高，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，比其他溴系阻燃劑的滲出性低。其安全性的特點(diǎn)有：，十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷（PBDO）和多溴代二苯并呋喃（PBDF），用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求，不會(huì)污染環(huán)境。第二，十溴二苯乙烷也不會(huì)對(duì)生物產(chǎn)生任何致畸性，對(duì)水生物，比如魚(yú)等，它符合環(huán)保的要求。第三，十溴二苯乙烷的使用性能相當(dāng)穩(wěn)定，用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。第四，十溴二苯乙烷對(duì)阻燃材料性能的不利影響比傳統(tǒng)阻燃劑——十溴二苯醚小，并且耐光性能好，滲出性低。第五，為了達(dá)到比較好阻燃效果，一般和三氧化二銻復(fù)配使用。十溴二苯乙烷適用于生產(chǎn)電腦、傳真機(jī)、電話機(jī)、復(fù)印機(jī)、家電等，溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。四川十溴二苯乙烷歐盟標(biāo)準(zhǔn)溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司，有想法可以來(lái)我司咨詢！

    十溴二苯乙烷的化學(xué)名稱為1，2-二(五溴苯基)乙烷，外觀是白色粉末，熔點(diǎn)345-348℃，理論含溴量％，是美國(guó)乙基公司上世紀(jì)九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性和抗紫外性能都優(yōu)于傳統(tǒng)的十溴二苯醚阻燃劑，特別是它在熱分解時(shí)不產(chǎn)生二惡英致病物質(zhì)，將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場(chǎng)的需求，十溴二苯乙烷阻燃劑開(kāi)發(fā)是熱點(diǎn)項(xiàng)目，近幾年公開(kāi)的合成十溴二苯乙烷相關(guān)**很多。美國(guó)乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開(kāi)其十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法，即向過(guò)量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑，在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張?zhí)锪衷谥袊?guó)**CN1429800(2003-7-16)中公開(kāi)將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應(yīng)器，以減少產(chǎn)品對(duì)溴素的包裹和夾帶，降低產(chǎn)品中游離溴含量。美國(guó)Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20)，US6603049(2003-8-5)公開(kāi)將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化，再在反應(yīng)器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點(diǎn)是：。

    使溴化過(guò)程在低溫下完成。氯化溴作為溴化劑的反應(yīng)活性比溴素高幾十倍，溴化反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，但氯化溴沸點(diǎn)為5℃，過(guò)量氯化溴回收利用比較困難。本發(fā)明提出的氯化溴-溴素混合溴化劑中，氯化溴是參加反應(yīng)地高效溴化劑，溴素既是溶劑又是助催化劑，它能夠提高氯化溴反應(yīng)活性。在氯化溴-溴素溴化劑體系中，溴元素得到完全利用，反應(yīng)完成后過(guò)量溴素可以循環(huán)使用，溴素消耗約為傳統(tǒng)方法的50％，生產(chǎn)成本降低。氯化溴-溴素溴化劑體系的反應(yīng)過(guò)程在低溫下進(jìn)行，副產(chǎn)物是氯化氫，而不是溴化氫，對(duì)設(shè)備的腐蝕較輕，且易回收利用。本發(fā)明以氯化溴-溴素混合物為溴化劑，采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃劑產(chǎn)品。具體過(guò)程是在低溫下向溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中通入氯氣生成氯化溴-溴素溶液，再向其中滴加二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，在催化劑作用下氯化溴使二苯乙烷低溫溴化得到六溴二苯乙烷。當(dāng)反應(yīng)至每個(gè)二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于6時(shí)，溴代產(chǎn)物從溶液中沉淀出來(lái)。二苯乙烷加料完成后延長(zhǎng)溴化反應(yīng)時(shí)間以提高其溴代程度。當(dāng)反應(yīng)至每個(gè)二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于9時(shí)，逐步提高溴化溫度到25℃，使殘余氯化溴完全反應(yīng)。當(dāng)吸收的氯化氫達(dá)到95％以上時(shí)，二苯乙烷分子溴化完全。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，有想法的可以來(lái)電咨詢！

    具體實(shí)施方式為進(jìn)一步更詳細(xì)的說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，特提供如下具體的實(shí)施例，但本發(fā)明不限于此。一、制備實(shí)施例制備實(shí)施例1：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮?dú)庵脫Q體系中空氣3次；升溫至50-55℃。開(kāi)始滴加二苯乙烷18g，滴加時(shí)間為1小時(shí)。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度91，含量。制備實(shí)施例2：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氟甲磺酸，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮?dú)庵脫Q體系中空氣2次。升溫至50-55℃。開(kāi)始滴加二苯乙烷18g，滴加時(shí)間為1小時(shí)。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度，含量。制備實(shí)施例3：在500ml四口燒瓶中加入溴素540g、三氯化鋁、三氟甲磺酸，連接尾氣系統(tǒng)，使用干燥氮?dú)庵脫Q體系中空氣3次。升溫至50-55℃。開(kāi)始滴加二苯乙烷18g，滴加時(shí)間為。繼續(xù)升溫至60℃以上保溫2小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行后處理，得到成品十溴二苯乙烷100g。白度93，含量。制備實(shí)施例4：除溴素的用量為450g外，其余同制備實(shí)施例1。制備實(shí)施例5：除溴素的用量外720g外，其余同制備實(shí)施例1。制備實(shí)施例6：除滴加二苯乙烷的用量為。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，用戶的信賴之選。湖北十溴二苯乙烷產(chǎn)地

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近兩年，因經(jīng)濟(jì)下行壓力較大，銷售系列產(chǎn)品在全球范圍內(nèi)的消費(fèi)需求都受到了一些影響，但是銷售是國(guó)民經(jīng)濟(jì)的關(guān)鍵組成部分，它的發(fā)展程度與我國(guó)現(xiàn)代化建設(shè)和我們生活水平緊密相關(guān)。20世紀(jì)初，人類進(jìn)入石油時(shí)代，至今原油仍然作為人類能源消費(fèi)的主體能源。從生產(chǎn)型生命周期來(lái)看行業(yè)發(fā)展趨勢(shì)，我們認(rèn)為化工行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)是一體化、平臺(tái)化、集聚化和高級(jí)化。隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)的飛速增長(zhǎng)、人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)和環(huán)境保護(hù)工作力度的加大，中國(guó)銷售取得了較大的發(fā)展。在我國(guó)和各級(jí)相關(guān)部門(mén)不斷加大重視并持續(xù)增加收入，以及伴隨著工業(yè)發(fā)展產(chǎn)生的大量市場(chǎng)需求等方面因素的作用下，中國(guó)銷售行業(yè)始終保持較快增長(zhǎng)。一體化的優(yōu)勢(shì)在于提高整個(gè)生產(chǎn)型的運(yùn)行效率和下游產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)能力，同時(shí)豐富公司的產(chǎn)品線。較低的一體化是進(jìn)入門(mén)檻較低的上下游，一般是購(gòu)買(mǎi)上游的原材料進(jìn)行向上一體化，高級(jí)的一體化是進(jìn)入門(mén)檻較高的上下游，一般需要通過(guò)技術(shù)突破或者外延并購(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)。四川樹(shù)脂十溴二苯乙烷

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