本發(fā)明涉及精細化工合成領域,具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術(shù)背景十溴二苯乙烷是美國上世紀90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標均優(yōu)于十溴二苯醚,是市場上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷,大多采取過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品均不同程度含有游離溴,殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質(zhì),產(chǎn)品粒徑直徑大,白度和熱穩(wěn)定沒有較高突破。美國專利us5077334報道了一種向過量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量比低溫溴代高,但是白度比低溫溴化低,影響下游企業(yè)使用。申請人在該領域有多年的研究經(jīng)驗,例如在,其中將溶劑二苯乙烷加熱,在溶劑溫度達到60-70℃時,向溶劑中加入溶質(zhì)十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭,繼續(xù)加熱至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保溫,保溫結(jié)束后,在氮氣保護下熱過濾,所得濾液冷卻至60-80℃結(jié)晶,此溫度下再次過濾,然后向濾餅結(jié)晶體加入無水乙醇或無水甲醇進行洗滌,過濾,濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,有需要可以聯(lián)系我司哦!山西十溴二苯乙烷阻燃劑
十溴二苯乙烷的化學名稱為1,2-二(五溴苯基)乙烷,外觀是白色粉末,熔點345-348℃,理論含溴量%,是美國乙基公司上世紀九十年代商品化的一種溴化物阻燃劑。十溴二苯乙烷的阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性和抗紫外性能都優(yōu)于傳統(tǒng)的十溴二苯醚阻燃劑,特別是它在熱分解時不產(chǎn)生二惡英致病物質(zhì),將成為聚苯乙烯和聚烯烴等熱塑性高分子材料的主要阻燃劑之一。為滿足阻燃劑市場的需求,十溴二苯乙烷阻燃劑開發(fā)是熱點項目,近幾年公開的合成十溴二苯乙烷相關(guān)**很多。美國乙基公司**US5077334(1991-12-31)公開其十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法,即向過量溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中滴加融熔的二苯乙烷或二苯乙烷的鹵代烷烴溶液,以三氯化鋁或三氯化鐵為催化劑,在50-80℃下溴素使二苯乙烷完全溴化得到十溴二苯乙烷。張?zhí)锪衷谥袊?*CN1429800(2003-7-16)中公開將二苯乙烷的鹵代烷烴溶液高壓霧化加入溴化反應器,以減少產(chǎn)品對溴素的包裹和夾帶,降低產(chǎn)品中游離溴含量。美國Albemarle公司**US2005/0234271(2005-10-20),US6603049(2003-8-5)公開將溴素和二苯乙烷先在混合器中部分溴化,再在反應器中和催化劑存在下完全溴化得到十溴二苯乙烷。這些ff32af83-612b-4327-93e8-b19存在的缺點是:。舟山環(huán)保型十溴二苯乙烷十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,歡迎客戶來電!
十溴二苯乙烷是一種使用范圍比較廣的廣譜添加型阻燃劑,其溴含量高,熱穩(wěn)定性好,抗紫外線性能佳,比其他溴系阻燃劑的滲出性低。其安全性的特點有:,十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時不會產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),用它阻燃的材料完全符合歐洲的要求,不會污染環(huán)境。第二,十溴二苯乙烷也不會對生物產(chǎn)生任何致畸性,對水生物,比如魚等,它符合環(huán)保的要求。第三,十溴二苯乙烷的使用性能相當穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。第四,十溴二苯乙烷對阻燃材料性能的不利影響比傳統(tǒng)阻燃劑——十溴二苯醚小,并且耐光性能好,滲出性低。第五,為了達到比較好阻燃效果,一般和三氧化二銻復配使用。十溴二苯乙烷適用于生產(chǎn)電腦、傳真機、電話機、復印機、家電等,溴含量直接影響著阻燃制品的阻燃效果。
1.性狀:白色或淡黃色粉末2.密度(g/mL25oC):未確定3.相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):未確定4.熔點(oC):335-3425.沸點(oC,常壓):未確定6.沸點(o):未確定7.折射率:未確定8.閃點(oC):未確定9.比旋光度(o):未確定10.自燃點或引燃溫度(oC):未確定11.蒸氣壓(kPa,):未確定12.飽和蒸氣壓(kPa,60oC):未確定13.燃燒熱(KJ/mol):未確定14.臨界溫度(oC):未確定15.臨界壓力(KPa):未確定16.油水(正辛醇/水)分配系數(shù)的對數(shù)值:未確定17.炸裂上限(%,V/V):未確定18.炸裂下限(%,V/V):未確定19.溶解性:微溶于醇、醚、幾乎不溶于水。 十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選,有需求可以來電咨詢!
阻燃劑是用以提高材料抗燃性,即阻止材料被引燃及抑制火焰?zhèn)鞑サ闹鷦?。溴系阻燃劑和磷系阻燃劑是有機阻燃劑的主要品種。本文主要合成了兩種溴系阻燃劑:高效低毒阻燃劑十溴二苯乙烷和2,3-二溴丁二酸酐,兩種磷系阻燃劑:阻燃增塑劑IPP和膨脹型阻燃劑BPMPA,并對它們的應用進行了初步探討。合成的一個溴系阻燃劑為新型高效低毒阻燃劑十溴二苯乙烷。十溴二苯醚是用量比較大的溴系阻燃劑,但“dioxin"問題使得其應用倍受非議。十溴二苯乙烷具有阻燃效率高、原料價廉易得、燃燒時不產(chǎn)生“dioxin"等優(yōu)點,是十溴二苯醚的理想取代品,可廣泛應用于聚烯烴、工程塑料、電線電纜及橡膠中。首先對其關(guān)鍵性中間體1,2-二苯乙烷的合成進行了研究。從易于工業(yè)化的角度,選擇了兩種方法合成1,2-二苯乙烷:1、烷基化方法以苯和二氯乙烷為原料。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,期待您的光臨!舟山環(huán)保型十溴二苯乙烷
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區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。36.制備例6其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為,三氯化銻濃度改為。37.制備例7其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳替換為二氯化鎳。38.對比制備例1其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有三氯化銻,1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度為。39.對比制備例2其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在步驟(t3)的溶液中不含有1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳,三氯化銻的濃度為。40.對比制備例3其他條件和操作和制備例1相同,區(qū)別在于省去步驟(t1)的陽離子表面活性劑對蒙脫土改性的步驟。直接以蒙脫土5wt%的懸浮液用作步驟(t2)中的原料。41.實施例1(s1)溴化:將1000kg溴素和5kg制備例1復合催化劑混合均勻后,冷卻至10-15℃范圍內(nèi),緩慢加入50kg熔融的二苯乙烷,滴加過程控制溫度在20℃附近,滴加完畢后升溫至40℃維持3h,之后升溫至58℃繼續(xù)反應12h;所述復合催化劑是鐵粉、二(五氟苯基)鋅和三氯化銻的混合物,其中fe:zn:sb的摩爾比為8:4:;。山西十溴二苯乙烷阻燃劑
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