蒸餾除去溴素。反應產(chǎn)物經(jīng)過研磨洗滌、甩干、烘干,得到十溴二苯乙烷產(chǎn)品,產(chǎn)率%。權利要求1.生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法是1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的噴霧加料溴化技術。2.依照權利要求1的方法,典型的鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1,2-二溴乙烷。3.依照權利要求1的方法,鹵代烷烴溶劑的混配量是1,2-二苯乙烷投料質(zhì)量的10~200%。4.依照權利要求1的方法,1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的原料罐,在噴霧加料時的壓力是~。5.依照權利要求1的要求,十溴二苯乙烷產(chǎn)品的游離溴含量小于30ppm,黃度指數(shù)介于10~30(GB2409-80),顆粒直徑小于10μm,純度大于99%。全文摘要本發(fā)明是關于生產(chǎn)十溴二苯乙烷的方法。其特別涉及采用1,2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑和高壓霧化加料技術,與溴素反應生產(chǎn)的十溴二苯乙烷產(chǎn)品,游離溴含量小于30ppm、粒度小于10μm,黃度指數(shù)介于10~30(GB2409-80)。文檔編號C07C17/00GK1429800SQ01145358公開日2003年7月16日申請日期2001年12月29日優(yōu)先權日2001年12月29日發(fā)明者張?zhí)锪?朱成杰。十溴二苯乙烷,就選溫州星億化工有限公司,用戶的信賴之選,有需要可以聯(lián)系我司哦!甘肅十溴二苯乙烷分解溫度
本公司長年現(xiàn)貨提供十溴二苯乙烷產(chǎn)品。貨源充足、價格優(yōu)惠。近期市場價格波動較大,CAS號:84852-53-9分子式:C14Br10H4分子量:純度≥物理參數(shù):熔點:~345℃.沸點:~℃閃點:℃折射率密度g/cm3蒸汽壓:0mmHgat25℃性狀描述:白色粉末,無--du,無味,無腐----蝕,不溶于水。別稱:1,2-雙(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷/十溴二苯乙烷;十溴化二苯基乙烷2100;十溴聯(lián)苯乙烷;2-雙(2;6-五溴苯基)乙烷;十溴二苯乙烷25KG;十溴二苯乙烷;1,2-雙(2,3,4,5,6-五溴苯基)乙烷用途:用作新型的環(huán)保型阻燃劑,主要用于取代十溴二苯醚阻燃劑,可用于HIPS、ABS樹脂中及PVC、PP等塑料中新型溴系添加型阻燃劑,本品是一種新型、廣譜、高效、添加、環(huán)保型阻燃劑,具有極優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和極高的溴含量,還有抗紫外線能力強,du性低等優(yōu)點。廣泛應用于苯乙烯類高聚物,工程熱塑性塑料、電線和電纜包覆物、絕緣體、彈性體以及熱固性塑料等。十溴二苯乙烷符合環(huán)保的要求。在使用的體系中相當穩(wěn)定,用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。十溴二苯乙烷對阻燃材料性能的不利影響較傳統(tǒng)阻燃劑十溴二苯醚小,且耐光性能好,滲出性低,較其他溴系阻燃劑的滲出性低。湖北十溴二苯乙烷溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司。
十溴二苯乙烷,是目前范圍廣使用的一種芳基溴化阻燃劑,其阻燃性能,熱穩(wěn)定性,抗紫外性都要優(yōu)于十溴二苯醚。而且分子結構中沒有醚鍵,不會在高溫條件下不會產(chǎn)生pbdd和pbdf等致*性物質(zhì),不受rohs指令限制。3.現(xiàn)有技術中十溴二苯乙烷的制備方法有溶劑法和過量溴素法,一般是以三氯化鐵,三氯化鋁,鐵粉的一種或者組合物作為催化劑。采用溶劑法,產(chǎn)品顏色好,白度高,但是所用大量有機溶劑需要回收利用,而且溴的消耗量較大。現(xiàn)在一般工業(yè)多采用過量溴素法,但優(yōu)終所得產(chǎn)品顏色性能都不夠令人滿意,特別是應用于白色檔次高阻燃塑料時,阻燃劑白度低,黃色指數(shù)高,會使塑料發(fā)黃,發(fā)紅等顏色,影響產(chǎn)品的溢價銷售。目前為了加強十溴二苯乙烷的質(zhì)量,提高白度,降低游離溴含量,廠家多以重結晶方法,但是需要消耗大量溶劑,步驟繁瑣,成本高。而且重結晶提高純度時,不可避免涉及產(chǎn)品的損失。a公開了一種十溴二苯乙烷的制備方法,是將反應分為三個階段,al粉和alcl3作為一催化劑,無水ticl4作為第二催化劑,無水a(chǎn)lcl3作為第三催化劑。該**利用不同階段溴代反應的速度,選擇加入不同的催化劑,進行三個階段不同溫度下的反應。得到的產(chǎn)品十溴二苯乙烷白度得到了提升。
平均溴代數(shù)達到10。本發(fā)明中鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、二氯乙烷和二溴乙烷等沸點在100℃以內(nèi)的鹵代烷烴。氯化溴-溴素溴化劑是將氯氣在-5-25℃下緩慢通入溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中制得的,氯氣和溴素摩爾比為1∶。溴化反應過程中氯化溴與二苯乙烷投料摩爾比為10-12∶1。溴化反應催化劑是三氯化鋁、三氯化鐵或三氯化銻,催化劑加入量為二苯乙烷重量的5%-15%。溴化反應溫度-5-25℃,其中前期溫度維持在-5-5℃,后期溫度5-25℃,有效減少了氯化溴揮發(fā)損失和過度溴化。具體實施方式本發(fā)明的目的是采用以下方式實現(xiàn)的,下面結合實施例詳細說明:實施例1分別稱取%純度的二苯乙烷()和無水三氯化鋁(),置于100ml小燒瓶中,再加入三氯甲烷40g,攪拌溶解。在裝有攪拌器、溫度計、鹽水冷凝器和液下通氣管的250ml四口瓶中加入溴素(),在攪拌下用冰鹽浴降溫到-5℃,在1小時內(nèi)緩慢通入氯氣(),控制反應溫度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化劑。拆下以上四口瓶上的通氣管,裝上二苯乙烷溶液滴液漏斗,將冷凝器出口通過干燥管接到氯化氫吸收器上。然后在攪拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反應引發(fā)后調(diào)節(jié)二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中無明顯的溴素紅色為宜,控制反應溫度0-5℃。溫州星億化工有限公司是一家專業(yè)提供十溴二苯乙烷的公司,有需求可以來電咨詢!
本發(fā)明涉及精細化工合成領域,具體涉及一種合成十溴二苯乙烷的方法。技術背景十溴二苯乙烷是美國上世紀90年代商品化的一種溴系阻燃劑。它的阻燃性能等各方面指標均優(yōu)于十溴二苯醚,是市場上銷售很好的一種阻燃劑。十溴二苯乙烷,大多采取過量溴素法,以鋁粉、鐵粉、三氯化鋁、三溴化鋁或三氯化鐵或他們的組合物為催化劑,低溫滴加后回流保溫制備而成。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品均不同程度含有游離溴,殘余催化劑及低溴代衍生物等雜質(zhì),產(chǎn)品粒徑直徑大,白度和熱穩(wěn)定沒有較高突破。美國專利us5077334報道了一種向過量溴素或溴素的鹵代烷溶劑中滴加二苯乙烷的方法,在50-80℃下溴化成十溴二苯乙烷。此方法生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量比低溫溴代高,但是白度比低溫溴化低,影響下游企業(yè)使用。申請人在該領域有多年的研究經(jīng)驗,例如在,其中將溶劑二苯乙烷加熱,在溶劑溫度達到60-70℃時,向溶劑中加入溶質(zhì)十溴二苯乙烷粗品和助劑活性炭,繼續(xù)加熱至240-260℃,使十溴二苯乙烷完全溶解,保溫,保溫結束后,在氮氣保護下熱過濾,所得濾液冷卻至60-80℃結晶,此溫度下再次過濾,然后向濾餅結晶體加入無水乙醇或無水甲醇進行洗滌,過濾,濾餅烘干后得到十溴二苯乙烷純品。溫州星億化工有限公司為您提供十溴二苯乙烷,有需要可以聯(lián)系我司哦!湖北十溴二苯乙烷
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氣流粉碎得半成品。23.推薦地,步驟(s1)中,溴素和復合催化劑混合在10-15℃下完成,滴加二苯乙烷時控制溫度在15-25℃,二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地,步驟(s1)中,所述反應分為預反應階段和反應階段,預反應階段溫度是30-40℃,預反應時間2-5h,反應階段溫度55-60℃,反應時間10-15h。25.推薦地,步驟(s1)中,所述溴素、復合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100::5-8。26.步驟(s2)中,水的加入量是溴素的50-80wt%,加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中,所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液,碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃度獨自的為10-15wt%,后處理劑加入量是溴素的。后處理劑的目的是和顆粒中的游離溴反應,除去游離溴。28.步驟(s3)中,球磨時的條件是40-50℃,球磨3-5h;所述氣流粉碎的條件是200-240℃,空氣流速10-20m3/min,優(yōu)終氣流粉碎后的產(chǎn)品粒徑在1-5μm。具體實施方式29.以下結合具體實施方式對本發(fā)明的技術方案做進一步地的解釋說明但應該說明的是,具體實施方式只是對本發(fā)明技術方案實質(zhì)的一種具體化的實施和解釋,不應該理解為是對本發(fā)明保護范圍的一種限制。30.實施例所用試劑和儀器均可以從市售商品購買。甘肅十溴二苯乙烷分解溫度
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