蒸餾除去溴素。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)研磨洗滌、甩干、烘干，得到十溴二苯乙烷產(chǎn)品，產(chǎn)率％。權(quán)利要求1.生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法是1，2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的噴霧加料溴化技術(shù)。2.依照權(quán)利要求1的方法，典型的鹵代烷烴溶劑是三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、溴甲烷、溴乙烷、溴丙烷、1，2-二溴乙烷。3.依照權(quán)利要求1的方法，鹵代烷烴溶劑的混配量是1，2-二苯乙烷投料質(zhì)量的10～200％。4.依照權(quán)利要求1的方法，1，2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的原料罐，在噴霧加料時(shí)的壓力是～。5.依照權(quán)利要求1的要求，十溴二苯乙烷產(chǎn)品的游離溴含量小于30ppm，黃度指數(shù)介于10～30(GB2409-80)，顆粒直徑小于10μm，純度大于99％。全文摘要本發(fā)明是關(guān)于生產(chǎn)十溴二苯乙烷的方法。其特別涉及采用1，2－二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑和高壓霧化加料技術(shù)，與溴素反應(yīng)生產(chǎn)的十溴二苯乙烷產(chǎn)品，游離溴含量小于30ppm、粒度小于10μm，黃度指數(shù)介于10～30(GB2409－80)。文檔編號(hào)C07C17/00GK1429800SQ01145358公開日2003年7月16日申請(qǐng)日期2001年12月29日優(yōu)先權(quán)日2001年12月29日發(fā)明者張?zhí)锪?朱成杰。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，有想法可以來(lái)我司咨詢！山東高含量十溴二苯乙烷

    但是該專利方法過(guò)于繁復(fù)，三個(gè)階段的不同加料順序，特別是三個(gè)階段的溫度還需要專門調(diào)控，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。a公開了一種低游離溴的十溴二苯乙烷制備方法，通過(guò)二次蒸餾和球磨工序，游離溴含量≤3ppm，白度高。二次蒸餾耗費(fèi)能源多，而且第二次蒸餾是通過(guò)水沸騰將水中溶解的游離溴帶出，這部分溴不容易再回收利用，造成了資源的浪費(fèi)。a公開了一種高熱穩(wěn)定性十溴二苯乙烷的制備方法，采用常規(guī)的路易斯酸作為催化劑，同樣沒有解決所得產(chǎn)品白度低的缺陷。1429800a公開了一種十溴二苯乙烷，采用鹵代烴為溶劑，高壓霧化加料，并通過(guò)控制加料時(shí)間，降低產(chǎn)品黃度。該**實(shí)質(zhì)是上屬于溶劑法，需要使用大量鹵代烴，回收困難，溴的利用率也不高，同時(shí)工藝復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。8.北京理工大學(xué)的孫凌剛對(duì)十溴二苯乙烷制備工藝中催化劑進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)了一種新型催化劑h-1，相比于常規(guī)的無(wú)水a(chǎn)lcl3，無(wú)水fecl3，zrcl4，使用催化劑h-1得到的產(chǎn)品白度明顯得到了改善。但是沒有披露催化劑h-1的具體結(jié)構(gòu)或者制備方法，而且白度的提升還有待提升。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：9.本發(fā)明提出了一種使用新型負(fù)載型催化劑，以過(guò)量溴素法制備十溴二苯乙烷的方法，催化劑投加量低，催化效率高。陜西十溴二苯乙烷供應(yīng)商十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，有需求可以來(lái)電咨詢！

    十溴二苯乙烷(DBDPE)是一種新型高效溴系阻燃劑,純品為白色粉末,不溶于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑,相對(duì)分子量為范圍廣用于高聚物合成材料、塑料、纖維、建材、樹脂等各個(gè)方面,尤其是用作HIPS、PBT、ABS和聚烯烴等工程塑料阻燃。DBDPE是美國(guó)Albemarle公司于20世紀(jì)90年代初率先開發(fā)成功的,目的是為了替代存在爭(zhēng)議的素有/阻燃驕子0之稱的十溴二苯醚(DBDPO),因?yàn)闅W共體指出包含DBDPO在內(nèi)的多溴聯(lián)苯醚同系物在燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒致病的多溴代二苯并二口惡烷(PBDD)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),而使DBDPO遭到一些國(guó)家的抵抗使用。DBDPE不采用二苯醚為原料,在燃燒過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生PBDD和PBDF,因而完全符合歐洲國(guó)家對(duì)于溴系阻燃劑的相關(guān)規(guī)定,目前普遍認(rèn)為DBDPE是DBDPO優(yōu)理想的替代品。DBDPE具有含溴量高(82%)、熱穩(wěn)定性好(分解溫度高于320e)、抗紫外線能力強(qiáng)、毒性低等特點(diǎn),并且在抑制滴落性能方面比較好。DBDPE能賦予阻燃塑料良好的流動(dòng)性、低滲出性、光穩(wěn)定性、相容性,并且易回收、尺寸穩(wěn)定,其阻燃效率與DBDPO相仿,用其生產(chǎn)的某些阻燃塑料品種可用于制造薄壁元件,成為當(dāng)前阻燃劑發(fā)展的一大亮點(diǎn)[1]。后來(lái),Albemarle公司又推出了其改良品種Saytex8010x和Saytex8010xx。1DBDPE的制備方法文獻(xiàn)報(bào)道。

    對(duì)防霉菌阻燃聚乙烯的需求量尤其大。目前阻燃聚乙烯廣泛應(yīng)用于超高壓阻燃電纜和重大工程中，因此對(duì)其防霉菌性能的要求也越來(lái)越高，但是因?yàn)樽枞季垡蚁┦窃诰垡蚁渲幕A(chǔ)上添加阻燃劑制得，所以對(duì)霉菌及細(xì)菌的抵抗力不如普通聚乙烯料那么強(qiáng)。現(xiàn)有技術(shù)中，阻燃聚乙烯電纜料大多不具有防霉菌功能；或是防霉菌功能不出名，無(wú)法滿足用戶的需求；或是因?yàn)榭咕鷦┑姆N類或濃度添加不當(dāng)而造成***電纜料性能明顯下降，接觸水時(shí)Ag’易析出，***有效期短，應(yīng)用價(jià)值低，因?yàn)榧尤肟咕鷦┒鴮?dǎo)致阻燃聚乙烯電纜料的其他重要性質(zhì)受影響而降低該電纜料的利用價(jià)值等技術(shù)缺陷。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有十溴二苯乙烷阻燃劑合成方法中存在的以上缺點(diǎn)，以氯化溴-溴素混合物為溴化劑低溫催化溴化二苯乙烷合成白色十溴二苯乙烷阻燃劑，以降低溴素消耗，消除副產(chǎn)物溴化氫，減輕設(shè)備腐蝕和降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明認(rèn)為影響十溴二苯乙烷阻燃劑外觀顏色和熔點(diǎn)的關(guān)鍵因素是二苯乙烷溴化反應(yīng)溫度，溴化溫度過(guò)高時(shí)容易過(guò)度溴化產(chǎn)生難以除去的有色雜質(zhì)，而溴化溫度過(guò)低時(shí)溴化不完全使產(chǎn)品熔點(diǎn)偏低。解決問(wèn)題的有效措施是采用氯化溴-溴素混合物為溴化劑，使溴化劑活性提高。溫州星億化工有限公司十溴二苯乙烷值得放心。

    其余同制備實(shí)施例1。制備實(shí)施例7：除滴加二苯乙烷的用量為15g外，其余同制備實(shí)施例1。制備實(shí)施例8：除升溫至60℃以上保溫4小時(shí)外，其余同制備實(shí)施例1。制備實(shí)施例9：除升溫至60℃以上保溫3小時(shí)外，其余同制備實(shí)施例1。對(duì)比實(shí)施例1：除不使用干燥氮?dú)庵脫Q體系中空氣3次外，其余同實(shí)施例1；對(duì)比實(shí)施例2：除氮?dú)庵脫Q后，升溫至45℃外，其余同實(shí)施例1；對(duì)比實(shí)施例3：除氮?dú)庵脫Q后，升溫至58℃外，其余同實(shí)施例1；對(duì)比實(shí)施例4：除滴加二苯乙烷后，升溫至58℃外，其余同制備實(shí)施例1；對(duì)比實(shí)施例5：除三氯化鋁的用量為，其余同實(shí)施例1；對(duì)比實(shí)施例6：除三氯化鋁的用量為1g外，其余同實(shí)施例1；二、性能測(cè)試實(shí)施例對(duì)上述實(shí)施例中樣品進(jìn)行后處理:取樣品80g和自來(lái)水100g，加入事先放入鋯珠的四口燒瓶中，啟動(dòng)攪拌，加入10%碳酸氫鈉水溶液5g調(diào)節(jié)體系ph(根據(jù)溶液ph來(lái)調(diào)節(jié)加入量)。攪拌1小時(shí)后加入將料從鋯珠中洗出，過(guò)濾得固體。將上述處理后的濕品用粒徑測(cè)定儀，測(cè)定其粒徑大小；將濕品在175℃烘干2小時(shí)，用白度測(cè)定儀測(cè)定，得白度數(shù)據(jù)；剩余樣品在250℃下繼續(xù)烘干2小時(shí)，再用白度測(cè)定儀測(cè)定，得熱穩(wěn)定數(shù)據(jù)。產(chǎn)品粒徑（μm）白度熱穩(wěn)定性制備實(shí)施例，當(dāng)不采用本發(fā)明的干燥氮?dú)庵脫Q體系。溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，歡迎新老客戶來(lái)電！浙江十溴二苯乙烷價(jià)格

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    十溴二苯乙烷，是目前范圍廣使用的一種芳基溴化阻燃劑，其阻燃性能，熱穩(wěn)定性，抗紫外性都要優(yōu)于十溴二苯醚。而且分子結(jié)構(gòu)中沒有醚鍵，不會(huì)在高溫條件下不會(huì)產(chǎn)生pbdd和pbdf等致*性物質(zhì)，不受rohs指令限制。3.現(xiàn)有技術(shù)中十溴二苯乙烷的制備方法有溶劑法和過(guò)量溴素法，一般是以三氯化鐵，三氯化鋁，鐵粉的一種或者組合物作為催化劑。采用溶劑法，產(chǎn)品顏色好，白度高，但是所用大量有機(jī)溶劑需要回收利用，而且溴的消耗量較大?，F(xiàn)在一般工業(yè)多采用過(guò)量溴素法，但優(yōu)終所得產(chǎn)品顏色性能都不夠令人滿意，特別是應(yīng)用于白色檔次高阻燃塑料時(shí)，阻燃劑白度低，黃色指數(shù)高，會(huì)使塑料發(fā)黃，發(fā)紅等顏色，影響產(chǎn)品的溢價(jià)銷售。目前為了加強(qiáng)十溴二苯乙烷的質(zhì)量，提高白度，降低游離溴含量，廠家多以重結(jié)晶方法，但是需要消耗大量溶劑，步驟繁瑣，成本高。而且重結(jié)晶提高純度時(shí)，不可避免涉及產(chǎn)品的損失。a公開了一種十溴二苯乙烷的制備方法，是將反應(yīng)分為三個(gè)階段，al粉和alcl3作為一催化劑，無(wú)水ticl4作為第二催化劑，無(wú)水a(chǎn)lcl3作為第三催化劑。該**利用不同階段溴代反應(yīng)的速度，選擇加入不同的催化劑，進(jìn)行三個(gè)階段不同溫度下的反應(yīng)。得到的產(chǎn)品十溴二苯乙烷白度得到了提升。山東高含量十溴二苯乙烷

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