檢測方法為本領(lǐng)域所熟知的常規(guī)方法。31.制備例負載型復(fù)合催化劑的制備制備例1(t1)將10g蒙脫土浸漬于100ml5wt%的二甲基雙十二烷基氯化銨的水溶液中，浸漬時間15h，取出后120℃真空干燥得改性蒙脫土，用去離子水配制為10wt%懸浮液備用；(t2)在55℃攪拌條件下，將400ml的，攪拌2h后，在40℃下老化24h，將步驟(t1)得到的10wt%改性蒙脫土的懸浮液20g滴加到上述老化后的溶液中，攪拌3-5h，抽濾，去離子水洗滌(3×100ml)，120℃真空干燥得催化劑前驅(qū)體；(t3)將步驟(t2)得到的催化劑前驅(qū)體浸漬于100ml的1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的溶液中，溶劑為無水乙醇和乙酸乙酯按照體積比2:1的混合溶劑，浸漬時間24h，100℃真空干燥，之后在氬氣氣氛下，220℃焙燒3h，得到復(fù)合催化劑。32.制備例2其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于三氯化鐵以三氯化鋁替代。33.制備例3其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳以2,2’?雙(二苯基膦)-1,1’聯(lián)萘二氯化鎳替代。34.制備例4其他條件和操作和制備例1相同，區(qū)別在于三氯化鐵的濃度改為，1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳的濃度改為，三氯化銻濃度改為。35.制備例5其他條件和操作和制備例1相同。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，有需要可以聯(lián)系我司哦！四川十溴二苯乙烷合成

    十溴二苯乙烷是一種使用范圍范圍廣的廣譜添加型阻燃劑，其溴含量高，熱穩(wěn)定性好，抗紫外線性能佳，較其他溴系阻燃劑的滲出性低；特別適用于生產(chǎn)電腦、傳真機、電話機、復(fù)印機、家電等的檔次高材料的阻燃。十溴二苯乙烷熱裂解或燃燒時不產(chǎn)生有毒的多溴代二苯并二惡烷（DBDO）及多溴代二苯并呋湳（DBDF），用它阻燃的材料完全符合歐洲關(guān)于二惡英條例的要求，對環(huán)境不造成危害。二惡英(Dioxin)，又稱二氧雜芑(qǐ)，是一種無色無味、毒性嚴重的脂溶性物質(zhì)，二惡英實際上是二惡英類（Dioxins）一個簡稱，它指的并不是一種單一物質(zhì)，而是結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都很相似的包含眾多同類物或異構(gòu)體的兩大類有機化合物。二惡英包括210種化合物，這類物質(zhì)非常穩(wěn)定，熔點較高，極難溶于水，可以溶于大部分有機溶劑，是無色無味的脂溶性物質(zhì)，所以非常容易在生物體內(nèi)積累，對人體危害嚴重。十溴二苯乙烷無任何毒性，也不會對生物產(chǎn)生任何致畸性，對水生物如魚等***，可以說符合環(huán)保的要求。十溴二苯乙烷在使用的體系中相當(dāng)穩(wěn)定，用它阻燃的熱塑性塑料可以循環(huán)使用。十溴二苯乙烷對阻燃材料性能的不利影響較傳統(tǒng)阻燃劑十溴二苯醚小，且耐光性能好，滲出性低。衢州十溴二苯乙烷生產(chǎn)工藝溫州星億化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷，歡迎您的來電！

    泄漏應(yīng)急處理個人防護措施，防護用具，使用個人防護用品。遠離溢出物/泄露處并處在上風(fēng)處。緊急措施：泄露區(qū)應(yīng)該用安全帶等圈起來，控制非相關(guān)人員進入。環(huán)保措施：防止進入下水道?？刂坪颓逑吹姆椒ê筒牧希呵鍜呤占蹓m，封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應(yīng)該立即根據(jù)合適的法律法規(guī)處置。泄漏應(yīng)急處理個人防護措施，防護用具，使用個人防護用品。遠離溢出物/泄露處并處在上風(fēng)處。緊急措施：泄露區(qū)應(yīng)該用安全帶等圈起來，控制非相關(guān)人員進入。環(huán)保措施：防止進入下水道?？刂坪颓逑吹姆椒ê筒牧希呵鍜呤占蹓m，封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應(yīng)該立即根據(jù)合適的法律法規(guī)處置。泄漏應(yīng)急處理個人防護措施，防護用具，使用個人防護用品。遠離溢出物/泄露處并處在上風(fēng)處。緊急措施：泄露區(qū)應(yīng)該用安全帶等圈起來，控制非相關(guān)人員進入。環(huán)保措施：防止進入下水道。控制和清洗的方法和材料：清掃收集粉塵，封入密閉容器。注意切勿分散。附著物或收集物應(yīng)該立即根據(jù)合適的法律法規(guī)處置。

    本發(fā)明是關(guān)于生產(chǎn)十溴二苯乙烷的一種方法。其特別涉及采用1，2-二苯乙烷混配鹵代烷烴溶劑的高壓霧化加料技術(shù)，與溴素反應(yīng)生產(chǎn)十溴二苯乙烷，產(chǎn)品游離溴含量小于30ppm、顆粒直徑小于10μm、白度指數(shù)介于10～30(GB2409-80)。十溴二苯乙烷，又名1，2-二(五溴苯基)乙烷，白色粉末，熔點345～348℃，理論溴含量％。它是美國乙基上世紀九十年代初開發(fā)并商品化的一種芳基溴化物阻燃劑(其商品名稱Saytex8010)。其阻燃性、耐熱性、穩(wěn)定性，抗紫外能力等幾方面性能都優(yōu)于十溴二苯醚，更為重要特征是在熱分解時，不產(chǎn)生二惡英致病性物質(zhì)。較為理想的十溴二苯乙烷產(chǎn)品純度要求是99％，黃度指數(shù)(ASTMD1925)介于10～30，200℃下熱失重小于％，300℃下熱失重小于％，400℃下熱失重小于10％。美國專利US5401890和US5302768報道十溴二苯乙烷生產(chǎn)方法是采用液溴為溶劑，三氯化鋁為催化劑，常壓滴加1，2-二苯乙烷的直接溴化反應(yīng)技術(shù)。大湖公司1994年采用FeCl3為催化劑生產(chǎn)十溴二苯乙烷，也報批**WO9422978。有文獻也公開報導(dǎo)在溴化反應(yīng)過程中，使用CCl4、CH2Br2等惰性有機鹵代烷作為溶劑，常壓下滴加1，2-二苯乙烷進行合成十溴二苯乙烷?；蛘呤褂肂rCl來提高Br2的利用，降低溴的消耗。溫州星億化工有限公司十溴二苯乙烷獲得眾多用戶的認可。

    氣流粉碎得半成品。23.推薦地，步驟(s1)中，溴素和復(fù)合催化劑混合在10-15℃下完成，滴加二苯乙烷時控制溫度在15-25℃，二苯乙烷在3-5h內(nèi)滴加完畢。24.推薦地，步驟(s1)中，所述反應(yīng)分為預(yù)反應(yīng)階段和反應(yīng)階段，預(yù)反應(yīng)階段溫度是30-40℃，預(yù)反應(yīng)時間2-5h，反應(yīng)階段溫度55-60℃，反應(yīng)時間10-15h。25.推薦地，步驟(s1)中，所述溴素、復(fù)合催化劑和二苯乙烷的質(zhì)量比是100：：5-8。26.步驟(s2)中，水的加入量是溴素的50-80wt%，加熱溫度90-110℃。27.步驟(s3)中，所述后處理劑是碳酸鈉水溶液和/或亞硫酸鈉水溶液，碳酸鈉水溶液、亞硫酸鈉水溶液的濃度獨自的為10-15wt%，后處理劑加入量是溴素的。后處理劑的目的是和顆粒中的游離溴反應(yīng)，除去游離溴。28.步驟(s3)中，球磨時的條件是40-50℃，球磨3-5h；所述氣流粉碎的條件是200-240℃，空氣流速10-20m3/min，優(yōu)終氣流粉碎后的產(chǎn)品粒徑在1-5μm。具體實施方式29.以下結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步地的解釋說明但應(yīng)該說明的是，具體實施方式只是對本發(fā)明技術(shù)方案實質(zhì)的一種具體化的實施和解釋，不應(yīng)該理解為是對本發(fā)明保護范圍的一種限制。30.實施例所用試劑和儀器均可以從市售商品購買。十溴二苯乙烷，就選溫州星億化工有限公司，有需求可以來電咨詢！國產(chǎn)十溴二苯乙烷阻燃劑

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    使溴化過程在低溫下完成。氯化溴作為溴化劑的反應(yīng)活性比溴素高幾十倍，溴化反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少，但氯化溴沸點為5℃，過量氯化溴回收利用比較困難。本發(fā)明提出的氯化溴-溴素混合溴化劑中，氯化溴是參加反應(yīng)地高效溴化劑，溴素既是溶劑又是助催化劑，它能夠提高氯化溴反應(yīng)活性。在氯化溴-溴素溴化劑體系中，溴元素得到完全利用，反應(yīng)完成后過量溴素可以循環(huán)使用，溴素消耗約為傳統(tǒng)方法的50％，生產(chǎn)成本降低。氯化溴-溴素溴化劑體系的反應(yīng)過程在低溫下進行，副產(chǎn)物是氯化氫，而不是溴化氫，對設(shè)備的腐蝕較輕，且易回收利用。本發(fā)明以氯化溴-溴素混合物為溴化劑，采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃劑產(chǎn)品。具體過程是在低溫下向溴素或溴素的鹵代烷烴溶液中通入氯氣生成氯化溴-溴素溶液，再向其中滴加二苯乙烷的鹵代烷烴溶液，在催化劑作用下氯化溴使二苯乙烷低溫溴化得到六溴二苯乙烷。當(dāng)反應(yīng)至每個二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于6時，溴代產(chǎn)物從溶液中沉淀出來。二苯乙烷加料完成后延長溴化反應(yīng)時間以提高其溴代程度。當(dāng)反應(yīng)至每個二苯乙烷分子的溴代數(shù)大于9時，逐步提高溴化溫度到25℃，使殘余氯化溴完全反應(yīng)。當(dāng)吸收的氯化氫達到95％以上時，二苯乙烷分子溴化完全。四川十溴二苯乙烷合成

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