衍生化是一種利用化學(xué)變換把化合物轉(zhuǎn)化成類似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。一般來說,一個(gè)特定功能的化合物參與衍生反應(yīng),溶解度,沸點(diǎn),熔點(diǎn),聚集態(tài)或化學(xué)成分會(huì)產(chǎn)生偏離。由此產(chǎn)生的新的化學(xué)性質(zhì)可用于量化或分離。樣品的衍生化的作用主要是把難于分析的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為與其化學(xué)結(jié)構(gòu)相似但易于分析的物質(zhì),便于量化和分離。衍生化能夠提高色譜分辨率-增加氣化-減少分子間氫鍵作用-分離結(jié)構(gòu)相似化合物。提高質(zhì)譜特性-更高的質(zhì)量碎片-更高的S/N(信噪比)-更多的特征質(zhì)量-增加分子離子的豐度/靈敏度。增加一些化合物的熱穩(wěn)定性-減少熱降解-更高的溫度適于快速分析。提升儀器和實(shí)驗(yàn)室的效率-可減少因峰拖尾所造成的重復(fù)進(jìn)樣和試驗(yàn)-更易于樣品鑒定和定量-容易操作-惰性衍生副產(chǎn)物不會(huì)對(duì)毛細(xì)管柱的性能產(chǎn)生影響。生命科學(xué)試劑的主要原料的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目一般包括外觀、含量、酶活性(酶制劑)等。6-羥甲基喹啉 CAS:100516-88-9
在生命科學(xué)試劑中,標(biāo)準(zhǔn)電極電位較高的試劑,在以固態(tài)形式存在時(shí),通常在空氣中比較穩(wěn)定,如:高錳酸鉀、重鉻酸鉀等。但以溶液存在時(shí)就易和空氣中的一些還原性雜質(zhì),如H2S,SO2等作用而變質(zhì),如KMnO4,Na2S2SO4,K3Fe(CN)6等溶液。有些試劑的變質(zhì)并非一定要引起元素價(jià)態(tài)的變化,即發(fā)生非氧化——還原反應(yīng)也能使其失效。實(shí)驗(yàn)室中較常見的實(shí)例,如:生石灰因吸收水分變成熟石灰,進(jìn)一步吸收二氧化碳而失效;氫氧化鈉和氫氧化鉀固體也因吸收二氧化碳而帶有雜質(zhì),若長(zhǎng)期暴露在空氣中則完全轉(zhuǎn)化成碳酸鹽;此外氧化鎂、氧化鋇、氫氧化鋇也應(yīng)防止它們和空氣中二氧化碳反應(yīng)。PCI 29732 CAS:330786-25-9在生命科學(xué)試劑中,要確保溶液無雜質(zhì)、空白吸光度符合要求。
所謂霉變指在生命科學(xué)試劑中霉菌滋生繁殖的現(xiàn)象。在空氣中塵埃里含有無數(shù)菌類微生物,在一定溫度條件下就能繁衍。實(shí)驗(yàn)室中的碳水化合物,酯類、蛋白質(zhì)類試劑,含有氮、硫、磷的有機(jī)試劑正是菌類繁衍的良好營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和溫床。上述試劑只要密閉不嚴(yán)與空氣有所接觸皆可發(fā)生霉變。生命科學(xué)試劑因上述原因發(fā)生各種變化,通常借助顏色、形態(tài)、氣味、數(shù)量增減均可察覺,而有的變化則需用實(shí)驗(yàn)方法方可判別,如:無水酒精是否已含有水分,只能用專門的試劑標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法加以測(cè)定才能確定。因此,科學(xué)貯存各類試劑乃是一種用心細(xì)致的工作。為了保證化學(xué)教學(xué)、科研和化工生產(chǎn)的正常開展,降低試劑損耗,緩解試劑的變質(zhì),通常有很多可采取的方法與措施。
生命科學(xué)試劑空白吸光度限值,常作為程序參數(shù)輸入儀器,如經(jīng)核查超限,儀器會(huì)自動(dòng)報(bào)警,提示更換生命科學(xué)試劑。需要指出的是,還原型輔酶I(或II)等投料量不足或劣質(zhì)的原料,往往需要加大用量,才使“表觀”吸光度上升,湊合過生命科學(xué)試劑空白核對(duì)的“關(guān)”,其后果為線性范圍變窄現(xiàn)象:高值測(cè)不高。原因:生產(chǎn)生命科學(xué)試劑時(shí)有效成分投料量不足;生命科學(xué)試劑成份穩(wěn)定性較差。靈敏度變低現(xiàn)象:酶促反應(yīng)速度曲線斜率下降,測(cè)定結(jié)果有嚴(yán)重系統(tǒng)誤差。原因:生命科學(xué)試劑底物濃度不足。低值偏高現(xiàn)象:生命科學(xué)試劑空白的變化曲線(吸光度VS時(shí)間)明顯波動(dòng)。原因:生命科學(xué)試劑自身不穩(wěn)定,自行分解;工具酶純度不夠,雜酶含量超限,導(dǎo)致干擾作用。在生命科學(xué)試劑中,制水時(shí)要使用水處理設(shè)備進(jìn)行工藝用水的制備,并經(jīng)過專門管路連接到各用水點(diǎn)。
在生命科學(xué)試劑中,固體試劑一般裝在帶膠木塞的廣口瓶中,液體試劑則盛在細(xì)口瓶中(或滴瓶中),見光易分解的試劑(如硝酸銀)應(yīng)裝在棕色瓶中,每一種試劑都貼有標(biāo)簽以表明試劑的名稱、濃度、純度。(實(shí)驗(yàn)室分裝時(shí),固體只標(biāo)明試劑名稱,液體還須注名明濃度)。由于生命科學(xué)面廣、發(fā)展快,因此該類試劑品種繁多、性質(zhì)復(fù)雜。主要有電泳試劑、色譜試劑、離心分離試劑、免疫試劑、標(biāo)記試劑、組織化學(xué)試劑、透變劑和致病物質(zhì)、殺蟲劑、培養(yǎng)劑、緩沖劑、電鏡試劑、蛋白質(zhì)和核酸沉淀劑、縮合劑、超濾膜、臨床診斷試劑、染色劑、抗氧化劑、防霉劑、去垢劑和表面活性劑、生化標(biāo)準(zhǔn)品試劑、生化質(zhì)控品試劑、分離材料等等。對(duì)生命科學(xué)試劑稱量前,如人工攪拌應(yīng)有攪拌圈數(shù)的要求。藻紅B CAS:15905-32-5
生命科學(xué)試劑的保存期短,因此貯運(yùn)條件比較苛刻。6-羥甲基喹啉 CAS:100516-88-9
生命科學(xué)試劑中的硅烯醇醚在mCPBA或二環(huán)氧乙烷中被環(huán)氧化后,能夠快速進(jìn)行重排,得到α-硅氧基酮。該反應(yīng)經(jīng)常被用于在α位選擇性導(dǎo)入羥基。由于m-CPBA中弱的O-O鍵可以與多電子的底物反應(yīng)將氧原子轉(zhuǎn)移到底物上。除了醛酮、烯烴,m-CPBA還可將一級(jí)胺被氧化成相應(yīng)的硝基化合物,二級(jí)胺氧化成羥胺并產(chǎn)生副產(chǎn)物硝酮,亞磷酸鹽氧化成磷酸鹽,硫化物被選擇性的氧化成砜或亞砜等。光學(xué)拆分是常用的手性拆分方法之一。經(jīng)典光學(xué)拆分法,利用光學(xué)拆分試劑與外消旋混合物生成理化性質(zhì)不同的非對(duì)映異構(gòu)體而進(jìn)行拆分。雖然理論上光學(xué)拆分會(huì)有一半的底物損失,但是光學(xué)拆分依然應(yīng)用在制藥領(lǐng)域中。6-羥甲基喹啉 CAS:100516-88-9