提高聚合物結(jié)晶度可采用向體系內(nèi)引入納米粒子，形成納米復(fù)合材料來(lái)改善力學(xué)性能。聚合物基納米復(fù)合體系具有諸多性能，但目前關(guān)于etfe材料的納米復(fù)合體系研究較少，主要是etfe材料的特殊性，納米粒子與etfe基體相容性差，容易在體系中團(tuán)聚。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料及其制備方法，該方法制備的納米復(fù)合材料中納米粒子與etfe相容性好，且具有較好的力學(xué)性能。本發(fā)明提供了一種相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將蒙脫土納米粒子采用有機(jī)季鏻鹽預(yù)處理，得到ommt；采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)所述ommt表面進(jìn)行活化修飾，得到活化的ommt；將含氟單體接枝到所述活化的ommt上，得到氟化改性ommt；將所述氟化改性ommt和乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯混合，擠出造粒，模壓成型，得到相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料；所述氟化改性ommt和乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯的質(zhì)量比為～4：88～92：8～12。推薦地，所述有機(jī)季鏻鹽選自四苯基溴化鏻、四苯基氯化鏻和三丁基十四烷基氯化鏻中的一種或多種。推薦地，所述硅烷偶聯(lián)劑選自端乙烯基的γ-甲基丙烯酰氧基甲基三硅烷。推薦地。無(wú)錫氟材料哪家好，選擇上海京九實(shí)業(yè)有限公司。紹興T-1供應(yīng)商

    將含氟小分子有機(jī)化合物引入到聚氨酯材料既可以很好的改善聚氨酯的耐水性、生物相容性等性能又可以降低含氟小分子有機(jī)化合物的毒性。含氟聚氨酯在生物醫(yī)用材料和皮革涂飾劑等領(lǐng)域具有的應(yīng)用前景。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1制備的雙羥基氟碳鏈單體a的紅外光譜圖(ft-ir)圖2為實(shí)施例1制備的雙羥基氟碳鏈單體a的核磁共振氫譜圖(1h-nmr)圖3為實(shí)施例1制備的雙羥基氟碳鏈單體a的質(zhì)譜圖(ms)圖4為實(shí)施例1制備的含氟聚氨酯的紅外光譜圖(ft-ir)圖5為實(shí)施例1制備的含氟聚氨酯的核磁共振氫譜圖(1h-nmr)圖6為實(shí)施例1制備的不同氟含量聚氨酯膜的水接觸角實(shí)驗(yàn)結(jié)果。具體實(shí)施方式下面給出本發(fā)明的四個(gè)具體實(shí)施例，以具體說(shuō)明具有防水、防油、防污損性能的含氟聚氨酯的制備方法。實(shí)施例1：雙羥基氟碳鏈單體制備反應(yīng)的具體過(guò)程如下：向三口燒瓶中分別加入，，在35oc、氮?dú)獗Ｗo(hù)和磁力攪拌的條件下反應(yīng)4h。反應(yīng)完成后，將混合液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分溶劑，再將濃縮的反應(yīng)產(chǎn)物在水中沉淀2次，每次4h，倒去上清液后，真空干燥4h，得到雙羥基氟碳鏈擴(kuò)鏈劑單體a。稱(chēng)取20g聚四氫呋喃醚（mn=2000）加入到250ml的三口燒瓶中，110oc真空脫水干燥2h，溫度降至80oc，加入，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下機(jī)械攪拌，60oc下反應(yīng)1h。徐州FEVE供應(yīng)商浙江找氟材料哪家好，選擇上海京九實(shí)業(yè)有限公司。

    通過(guò)機(jī)械攪拌的方式預(yù)共混，然后采用雙螺桿擠出機(jī)擠出，各區(qū)域擠出溫度如下：1區(qū)250℃、2區(qū)265℃、3區(qū)280℃、4區(qū)285℃、5區(qū)280℃、6區(qū)275℃、口模280℃，擠出速率80rpm。在平板硫化儀下模壓成型，熱壓的溫度為280℃，熱壓壓力為8mpa，時(shí)間2分鐘，冷壓溫度為25℃，冷壓壓力為10mpa，時(shí)間30分鐘，得到etfe復(fù)合材料。測(cè)得相界面如圖9示，圖9為本發(fā)明對(duì)比例1制備的不相容型乙烯-四氟乙烯共聚物復(fù)合材料的斷面形貌圖。此時(shí)樣品在室溫下，屈服強(qiáng)度，斷裂伸長(zhǎng)率480％。由以上實(shí)施例1～6和對(duì)比例1比較可知，對(duì)比例1為無(wú)pdfma-g-ommt引入的etfe復(fù)合材料，體系為不相容體系，屈服強(qiáng)度較低影響材料使用，隨著pdfma-g-ommt的含量由0增加至4wt％，etfe納米復(fù)合材料的相界面由海島-相容-部分相容的轉(zhuǎn)變，屈服強(qiáng)度由。由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：將蒙脫土納米粒子(mmt)采用有機(jī)季鏻鹽預(yù)處理，得到ommt；采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)所述ommt表面進(jìn)行活化修飾，得到活化的ommt；將含氟單體接枝到所述活化的ommt上，得到氟化改性ommt；將所述氟化改性ommt和乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯混合，擠出造粒，模壓成型。

    通過(guò)機(jī)械攪拌的方式預(yù)共混，然后采用雙螺桿擠出機(jī)擠出，各區(qū)域擠出溫度如下：1區(qū)250℃、2區(qū)265℃、3區(qū)280℃、4區(qū)285℃、5區(qū)280℃、6區(qū)275℃、口模280℃，擠出速率80rpm。在平板硫化儀下模壓成型，熱壓的溫度為280℃，熱壓壓力為8mpa，時(shí)間5分鐘，冷壓溫度為25℃，冷壓壓力為10mpa，時(shí)間20分鐘，得到相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料。測(cè)得相界面如圖7示，圖7為本發(fā)明實(shí)施例5制備的相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料的斷面形貌圖。此時(shí)樣品在室溫下，屈服強(qiáng)度，斷裂伸長(zhǎng)率395％。實(shí)施例6稱(chēng)取4gpdfma-g-ommt納米粒子、90getfe和10gpvdf，通過(guò)機(jī)械攪拌的方式預(yù)共混，然后采用雙螺桿擠出機(jī)擠出，各區(qū)域擠出溫度如下：1區(qū)250℃、2區(qū)265℃、3區(qū)280℃、4區(qū)285℃、5區(qū)280℃、6區(qū)275℃、口模280℃，擠出速率80rpm。在平板硫化儀下模壓成型，熱壓的溫度為280℃，熱壓壓力為8mpa，時(shí)間5分鐘，冷壓溫度為25℃，冷壓壓力為10mpa，時(shí)間30分鐘，得到部分相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料。測(cè)得相界面如圖8示，圖8為本發(fā)明實(shí)施例6制備的相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料的斷面形貌圖。此時(shí)樣品在室溫下，屈服強(qiáng)度，斷裂伸長(zhǎng)率178％。對(duì)比例1：稱(chēng)取90getfe和10gpvdf。氟材料推薦哪家，選擇上海京九實(shí)業(yè)有限公司。

    將所述氟化改性ommt和乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯混合，擠出造粒，模壓成型，得到相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料；所述氟化改性ommt和乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯的質(zhì)量比為～4：88～92：8～12。與傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)填料型聚合物體系相比，mmt納米粒子與聚合物基體在微觀(guān)納米級(jí)尺寸上進(jìn)行復(fù)合，而非簡(jiǎn)單的有機(jī)與無(wú)機(jī)相混合，有機(jī)改性后的蒙脫土納米粒子通過(guò)改性劑上帶有的基團(tuán)與聚合物基體發(fā)生相互作用或者反應(yīng)，以此來(lái)增強(qiáng)mmt片層與聚合物分子鏈之間的相互作用，增加mmt的剝離程度，使得聚合物/蒙脫土納米復(fù)合材料具備更強(qiáng)的力學(xué)性能；采用在mmt表面接枝含氟單體，使得mmt表面被大量的含氟長(zhǎng)鏈包覆，提高其在聚合物基體中的相容性和分散性，加強(qiáng)原復(fù)合體系中兩種含氟材料的界面強(qiáng)度，形成穩(wěn)定的均相結(jié)構(gòu)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例制備結(jié)構(gòu)為pdfma-g-ommt的基于蒙脫土的氟化納米粒子的合成路線(xiàn)；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的pdfma-g-ommt的xps能譜圖和c1s結(jié)合能位移圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的pdfma-g-ommt的衍射峰和層間距；圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備的相容型乙烯-四氟乙烯共聚物納米復(fù)合材料的斷面形貌圖。蘇州找氟材料哪家好，選擇上海京九實(shí)業(yè)有限公司。溫州T-1

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    再將濃縮的反應(yīng)產(chǎn)物在水中沉淀2次，每次4h，倒去上清液后，真空干燥4h，得到雙羥基氟碳鏈擴(kuò)鏈劑單體c。稱(chēng)取20g聚己內(nèi)酯二醇（mn=2000）加入到250ml的三口燒瓶中，110oc真空脫水干燥2h，溫度降至80oc，加入，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下機(jī)械攪拌，60oc下反應(yīng)1h。加入，80oc攪拌催化反應(yīng)2h。加入，在80oc和催化劑存在的條件下反應(yīng)24h。將反應(yīng)物加入高純?nèi)ルx子水中，先高速攪拌乳化15min，攪拌速度為10000rpm，再低速攪拌乳化、防油、防污損性能的含氟聚氨酯水性乳液。實(shí)施例4：雙羥基氟碳鏈單體制備反應(yīng)的具體過(guò)程如下：向三口燒瓶中加入，，30ml四氫呋喃，在35oc、氮?dú)獗Ｗo(hù)和磁力攪拌的條件下反應(yīng)4h。反應(yīng)完成后，將混合液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分溶劑，再將濃縮的反應(yīng)產(chǎn)物在水中沉淀2次，每次4h，倒去上清液后，真空干燥4h，得到雙羥基氟碳鏈擴(kuò)鏈劑單體d。稱(chēng)取20g聚乙二醇（mn=2000）加入到250ml的三口燒瓶中，110oc真空脫水干燥2h，溫度降至80oc，加入，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下機(jī)械攪拌，60oc下反應(yīng)1h。加入，80oc攪拌催化反應(yīng)2h。加入，在80oc和催化劑存在的條件下反應(yīng)24h。將反應(yīng)物加入高純?nèi)ルx子水中，先高速攪拌乳化15min，攪拌速度為10000rpm。紹興T-1供應(yīng)商